Dissertação
Desenvolvimento de método por extração em fase sólida para a determinação de resíduos de pesticidas em cachaça por cromatografia líquida/espectrometria de massas
Development of a solid phase extraction method for the determination of pesticides residues in cachaça by liquid chromatography/mass spectrometry
Registro en:
SANTOS, Maria Danielly Lima. Desenvolvimento de método por extração em fase sólida para a determinação de resíduos de pesticidas em cachaça por cromatografia líquida/espectrometria de massas. 2021. 99 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2021.
Autor
Santos, Maria Danielly Lima
Institución
Resumen
Cachaça is the third most consumed distilled beverage in the world, with a
Brazilian production of approximately 1.6 billion liters per year. Sugarcane is
susceptible to the harmful action of different pests during its cultivation, motivating
the use of pesticides. The use of these substances can leave residues in
sugarcane, as well as in cachaça and, knowing their potential harmful to
consumer health, demands monitoring of residues in the final product. Given this
context, the present work aimed to develop a method for the determination of
pesticide residues in cachaça, applying solid phase extraction as an extraction
method and liquid chromatography/mass spectrometry as an instrumental
technique for the determination of 2,4-D, abamectin, acetamiprid, alachlor,
ametryn, atrazine, azoxystrobin, carbofuran, clothianidin, diuron, epoxiconazole,
flutriafol, imidacloprid, lufenuron, pendimethalin, pyraclostrobin, simazine,
teflubenzuron, thiacloprid, thiamethoxam and triadimefon. The best extraction
conditions were obtained with a previous sample dilution step, 0.5 g of C18
conditioned with dichloromethane, methanol and water (5 mL each) and 5 mL of
ethyl acetate for extraction. The method was linear for the 21 pesticides in the
concentration range of 0.25 – 50 µg L-1 (r² >0.99); selective with matrix effect
ranging from 0 – 31%; accurate (between 49 – 124%, RSD ≤ 19%) and precise
(RSD repeatability ≤ 19% and intermediate precision RSD ≤ 18%). The detection
(LD) and quantification (LQ): LDm limits were between 0.14 – 3.65 µg L-1
; LQi 0.58
- 21.42 µg L-1
; LQm 5 and 40 µg L-1
respectively. The method was applied to 10
commercial cachaça samples, all of which showed the presence of pesticides.
The pesticides acetamiprid, ametrine, azoxystrobin, carbofuran, diuron,
epoxiconazole, flutriafol, lufenuron, pyraclostrobin, thiacloprid, thiamethoxam
and triadimefon were detected in one or more samples evaluated. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES A cachaça foi considerada a terceira bebida destilada mais consumida no
mundo, com capacidade de produção brasileira de aproximadamente 1,6 bilhão
de litros ao ano. A cana-de-açúcar é suscetível a ação danosa de diferentes
pragas durante seu cultivo, motivando o uso de pesticidas. O uso dessas
substâncias pode deixar resíduos na cana-de-açúcar, bem como na cachaça e,
sabendo do seu potencial prejudicial à saúde do consumidor, demanda do
monitoramento dos resíduos no produto final. Diante desse contexto, o presente
trabalho teve como objetivo desenvolver um método para determinação de
resíduos de pesticidas em cachaça, aplicando a extração em fase sólida como
método de extração e cromatografia líquida/espectrometria de massas como
técnica instrumental para determinação de 2,4-D, abamectina, acetamiprido,
alacloro, ametrina, atrazina, azoxistrobina, carbofurano, clotianidina, diuron,
epoxiconazol, flutriafol, imidacloprido, lufenuron, pendimetalina, piraclostrobina,
simazina, teflubenzuron, tiacloprido, tiametoxam e triadimefon. As melhores
condições de extração foram obtidas com uma etapa prévia de diluição da
amostra, 0,5 g de C18 condicionado com diclorometano, metanol e água (5 mL
cada) e 5 mL de acetato de etila para extração. O método foi linear para os 21
pesticidas no intervalo de concentração de 0,25 – 50 µg L-1
(r² >0,99); seletivo
com efeito matriz variando de 0 – 31%; exato (entre 49 – 124%, RSD ≤ 19%) e
preciso (repetibilidade RSD ≤ 19% e precisão intermediária RSD ≤ 18%). Os
limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) definidos foram: LDm entre 0,14 –
3,65 µg L-1
; LQi 0,58 – 21,42 µg L-1
; LQm 5 e 40 µg L-1
respectivamente. O método
foi aplicado em 10 amostras de cachaça comercial em que todas apresentaram
a presença de pesticidas. Os pesticidas acetamiprido, ametrina, azoxistrobina,
carbofurano, diuron, epoxiconazol, flutriafol, lufenuron, piraclostrobina,
tiacloprido, tiametoxam e triadimefon foram detectados em uma ou mais
amostras avaliadas. São Cristóvão