Development of a solid phase extraction method for the determination of pesticides residues in cachaça by liquid chromatography/mass spectrometry

dc.contributorNavickiene, Sandro
dc.contributorSantos, Luis Fabrício Santana
dc.creatorSantos, Maria Danielly Lima
dc.date2022-03-03T22:20:20Z
dc.date2022-03-03T22:20:20Z
dc.date2021-12-10
dc.date.accessioned2023-09-28T23:05:31Z
dc.date.available2023-09-28T23:05:31Z
dc.identifierSANTOS, Maria Danielly Lima. Desenvolvimento de método por extração em fase sólida para a determinação de resíduos de pesticidas em cachaça por cromatografia líquida/espectrometria de massas. 2021. 99 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2021.
dc.identifierhttps://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/15097
dc.identifier.urihttps://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9084119
dc.descriptionCachaça is the third most consumed distilled beverage in the world, with a Brazilian production of approximately 1.6 billion liters per year. Sugarcane is susceptible to the harmful action of different pests during its cultivation, motivating the use of pesticides. The use of these substances can leave residues in sugarcane, as well as in cachaça and, knowing their potential harmful to consumer health, demands monitoring of residues in the final product. Given this context, the present work aimed to develop a method for the determination of pesticide residues in cachaça, applying solid phase extraction as an extraction method and liquid chromatography/mass spectrometry as an instrumental technique for the determination of 2,4-D, abamectin, acetamiprid, alachlor, ametryn, atrazine, azoxystrobin, carbofuran, clothianidin, diuron, epoxiconazole, flutriafol, imidacloprid, lufenuron, pendimethalin, pyraclostrobin, simazine, teflubenzuron, thiacloprid, thiamethoxam and triadimefon. The best extraction conditions were obtained with a previous sample dilution step, 0.5 g of C18 conditioned with dichloromethane, methanol and water (5 mL each) and 5 mL of ethyl acetate for extraction. The method was linear for the 21 pesticides in the concentration range of 0.25 – 50 µg L-1 (r² >0.99); selective with matrix effect ranging from 0 – 31%; accurate (between 49 – 124%, RSD ≤ 19%) and precise (RSD repeatability ≤ 19% and intermediate precision RSD ≤ 18%). The detection (LD) and quantification (LQ): LDm limits were between 0.14 – 3.65 µg L-1 ; LQi 0.58 - 21.42 µg L-1 ; LQm 5 and 40 µg L-1 respectively. The method was applied to 10 commercial cachaça samples, all of which showed the presence of pesticides. The pesticides acetamiprid, ametrine, azoxystrobin, carbofuran, diuron, epoxiconazole, flutriafol, lufenuron, pyraclostrobin, thiacloprid, thiamethoxam and triadimefon were detected in one or more samples evaluated.
dc.descriptionCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
dc.descriptionA cachaça foi considerada a terceira bebida destilada mais consumida no mundo, com capacidade de produção brasileira de aproximadamente 1,6 bilhão de litros ao ano. A cana-de-açúcar é suscetível a ação danosa de diferentes pragas durante seu cultivo, motivando o uso de pesticidas. O uso dessas substâncias pode deixar resíduos na cana-de-açúcar, bem como na cachaça e, sabendo do seu potencial prejudicial à saúde do consumidor, demanda do monitoramento dos resíduos no produto final. Diante desse contexto, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver um método para determinação de resíduos de pesticidas em cachaça, aplicando a extração em fase sólida como método de extração e cromatografia líquida/espectrometria de massas como técnica instrumental para determinação de 2,4-D, abamectina, acetamiprido, alacloro, ametrina, atrazina, azoxistrobina, carbofurano, clotianidina, diuron, epoxiconazol, flutriafol, imidacloprido, lufenuron, pendimetalina, piraclostrobina, simazina, teflubenzuron, tiacloprido, tiametoxam e triadimefon. As melhores condições de extração foram obtidas com uma etapa prévia de diluição da amostra, 0,5 g de C18 condicionado com diclorometano, metanol e água (5 mL cada) e 5 mL de acetato de etila para extração. O método foi linear para os 21 pesticidas no intervalo de concentração de 0,25 – 50 µg L-1 (r² >0,99); seletivo com efeito matriz variando de 0 – 31%; exato (entre 49 – 124%, RSD ≤ 19%) e preciso (repetibilidade RSD ≤ 19% e precisão intermediária RSD ≤ 18%). Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) definidos foram: LDm entre 0,14 – 3,65 µg L-1 ; LQi 0,58 – 21,42 µg L-1 ; LQm 5 e 40 µg L-1 respectivamente. O método foi aplicado em 10 amostras de cachaça comercial em que todas apresentaram a presença de pesticidas. Os pesticidas acetamiprido, ametrina, azoxistrobina, carbofurano, diuron, epoxiconazol, flutriafol, lufenuron, piraclostrobina, tiacloprido, tiametoxam e triadimefon foram detectados em uma ou mais amostras avaliadas.
dc.descriptionSão Cristóvão
dc.formatapplication/pdf
dc.languagepor
dc.publisherPós-Graduação em Química
dc.publisherUniversidade Federal de Sergipe
dc.subjectQuímica
dc.subjectHerbicidas
dc.subjectCachaça
dc.subjectAguardente
dc.subjectExtração em Fase Sólida (SPE)
dc.subjectCromatografia Líquida/Espectrometria de Massas (LC-MS/MS)
dc.subjectValidação
dc.subjectHerbicides
dc.subjectSolid Phase Extraction (SPE)
dc.subjectLiquid Chromatography/Mass Spectrometry (LC-MS/MS)
dc.subjectValidation
dc.subjectCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.titleDesenvolvimento de método por extração em fase sólida para a determinação de resíduos de pesticidas em cachaça por cromatografia líquida/espectrometria de massas
dc.titleDevelopment of a solid phase extraction method for the determination of pesticides residues in cachaça by liquid chromatography/mass spectrometry
dc.typeDissertação


Este ítem pertenece a la siguiente institución