The present study investigated a simple, low-cost and, high analytical frequency method for simultaneous determination of ascorbic acid (AA) and acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations. The methodology is based on flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection (FIA-MPA) using boron-doped diamond (BDD) as working electrode. The oxidation current peak of AA reaches a maximum near to 0.9 V and for salicylic acid (hydrolyzed AAS) near to 1.35 V (acetic acid/acetate buffer; pH = 4,7). The strategy used for simultaneous determination of the two compounds by FIA-MPA was the following: (1) +0.90 V/50 ms: AA oxidation and its selective quantification; (2) +1.35 V/50 ms: Oxidation of both AA and AS compounds. AS can be then quantified by subtraction of the currents obtained from both potential pulses (using a correction factor), because the oxidation currents of AA are not the same at both potential pulses. The current from the oxidation of AS is obtained from the following equations: factor = IAA +1.35 V/IAA +0.9 V IAS = I1.35 V (I0.90 V x factor) (3) +0.00 V/300 ms: applied to avoid contamination of the working electrode surface. The proposed method presented linear range response between 10 and 90 μmol L-1 and between 16 and 200 μmol L-1 for AA and AS, respectively. The repeatability study (n = 10) demonstrated that the method is stable with the RSD equal to 0.5 %. The analytical frequency was estimated to be 125 injections per hour and the limit of detection of 174 and 164 nmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results were compared to those obtained by an HPLC method and statistical analysis was used to compare these results. At a 95% confidence level it was verified that both methods showed similar results (Student s t-test) and equivalent accuracies (F test). Additional studies for simultaneous determination of AA and AAS were also carried out using Batch Injection Analysis (BIA) and Square Wave Voltammetry (SWV).Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisMestre em QuímicaNo presente trabalho foi investigada uma metodologia simples, de baixo custo e com alta frequência analítica para determinação simultânea ácido ascórbico (AA) e ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos efervescentes. A metodologia desenvolvida é baseada na Análise por Injeção em Fluxo com detecção por Amperometria de Múltiplos Pulsos (FIAAMP) e diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho . O AA apresentou pico de oxidação máximo próximo a 0,9 V e o ácido salicílico (AAS hidrolisado) próximo 1,35 V (tampão ácido acético/ acetato; pH 4,7). A estratégia usada na quantificação simultânea dos dois fármacos por FIA-AMP foi a seguinte: (1) +0,9 V/50ms: oxidação e quantificação seletiva de AA: (2) +1,35 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (AA e AS) e quantificação de AS através da subtração da corrente detectada nos dois pulsos de potenciais mediante o uso de um fator de correção, pois o AA não apresenta a mesma magnitude de sinal em ambos os pulsos de potencial (fator = IAA em +1,35 V/ IAA em +0,9 V). A corrente proveniente da oxidação do AS é obtida com a seguinte equação: IAS = I1,35 V (I0,9 V x fator) (3) 0,0 V/300 ms: potencial aplicado para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de DDB; O método proposto apresentou faixa linear de resposta entre 10 e 90 μmol L-1 e entre 16 e 200 μmol L-1 para AA e AS, respectivamente. O estudo de repetibilidade (n = 10) demonstrou que o método é estável com um desvio padrão relativo (DPR) calculado em 0,5 %. A frequência analitica do método é de 125 injeções h-1 com um limite de detecção de 174 e 164 nmol L-1 de AA e AAS, respectivamente. Os resultados obtidos foram comparados aos obtidos por HPLC, sendo que foi verificado que ambos os métodos apresentaram resultados similares (teste t) e precisões equivalentes (teste F), considerando um nível de confiança de 95%. Estudos complementares para determinação simultânea de AA e AAS também foram realizados usando Análise por Injeção em Batelada (BIA) e voltametria de onda quadrada (SWV).