| dc.contributor | Richter, Eduardo Mathias | |
| dc.contributor | http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7 | |
| dc.contributor | Matos, Renato Camargo | |
| dc.contributor | Santos, André Luiz dos | |
| dc.contributor | http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4769317U4 | |
| dc.creator | Miranda, Joyce Aparecida Tavares de | |
| dc.date | 2016-06-22T18:48:28Z | |
| dc.date | 2012-04-04 | |
| dc.date | 2016-06-22T18:48:28Z | |
| dc.date | 2011-11-24 | |
| dc.date.accessioned | 2023-09-28T21:00:06Z | |
| dc.date.available | 2023-09-28T21:00:06Z | |
| dc.identifier | MIRANDA, Joyce Aparecida Tavares de. Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico
em medicamentos usando análise por injeção em fluxo
com detecção amperométrica. 2011. 107 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. | |
| dc.identifier | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17349 | |
| dc.identifier.uri | https://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9062262 | |
| dc.description | The present study investigated a simple, low-cost and, high analytical frequency method for
simultaneous determination of ascorbic acid (AA) and acetylsalicylic acid (ASA) in
pharmaceutical formulations. The methodology is based on flow injection analysis with
multiple-pulse amperometric detection (FIA-MPA) using boron-doped diamond (BDD) as
working electrode.
The oxidation current peak of AA reaches a maximum near to 0.9 V and for salicylic acid
(hydrolyzed AAS) near to 1.35 V (acetic acid/acetate buffer; pH = 4,7). The strategy used for
simultaneous determination of the two compounds by FIA-MPA was the following:
(1) +0.90 V/50 ms: AA oxidation and its selective quantification;
(2) +1.35 V/50 ms: Oxidation of both AA and AS compounds. AS can be then quantified by
subtraction of the currents obtained from both potential pulses (using a correction factor),
because the oxidation currents of AA are not the same at both potential pulses. The current
from the oxidation of AS is obtained from the following equations:
factor = IAA +1.35 V/IAA +0.9 V
IAS = I1.35 V (I0.90 V x factor)
(3) +0.00 V/300 ms: applied to avoid contamination of the working electrode surface.
The proposed method presented linear range response between 10 and 90 μmol L-1
and between 16 and 200 μmol L-1 for AA and AS, respectively. The repeatability study
(n = 10) demonstrated that the method is stable with the RSD equal to 0.5 %. The analytical
frequency was estimated to be 125 injections per hour and the limit of detection of 174 and
164 nmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results were compared to those obtained by an
HPLC method and statistical analysis was used to compare these results. At a 95% confidence level it was verified that both methods showed similar results (Student s t-test) and equivalent
accuracies (F test).
Additional studies for simultaneous determination of AA and AAS were also carried
out using Batch Injection Analysis (BIA) and Square Wave Voltammetry (SWV). | |
| dc.description | Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais | |
| dc.description | Mestre em Química | |
| dc.description | No presente trabalho foi investigada uma metodologia simples, de baixo custo e com
alta frequência analítica para determinação simultânea ácido ascórbico (AA) e ácido
acetilsalicílico (AAS) em comprimidos efervescentes. A metodologia desenvolvida é baseada
na Análise por Injeção em Fluxo com detecção por Amperometria de Múltiplos Pulsos (FIAAMP)
e diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho .
O AA apresentou pico de oxidação máximo próximo a 0,9 V e o ácido salicílico (AAS
hidrolisado) próximo 1,35 V (tampão ácido acético/ acetato; pH 4,7). A estratégia usada na
quantificação simultânea dos dois fármacos por FIA-AMP foi a seguinte:
(1) +0,9 V/50ms: oxidação e quantificação seletiva de AA:
(2) +1,35 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (AA e AS) e quantificação de AS
através da subtração da corrente detectada nos dois pulsos de potenciais mediante o uso de um
fator de correção, pois o AA não apresenta a mesma magnitude de sinal em ambos os pulsos
de potencial (fator = IAA em +1,35 V/ IAA em +0,9 V). A corrente proveniente da oxidação do AS é
obtida com a seguinte equação: IAS = I1,35 V
(I0,9 V x fator)
(3) 0,0 V/300 ms: potencial aplicado para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de
DDB;
O método proposto apresentou faixa linear de resposta entre 10 e 90 μmol L-1 e entre 16 e 200
μmol L-1 para AA e AS, respectivamente. O estudo de repetibilidade (n = 10) demonstrou que
o método é estável com um desvio padrão relativo (DPR) calculado em 0,5 %. A frequência
analitica do método é de 125 injeções h-1 com um limite de detecção de 174 e 164 nmol L-1 de
AA e AAS, respectivamente. Os resultados obtidos foram comparados aos obtidos por HPLC, sendo que foi verificado que ambos os métodos apresentaram resultados similares (teste t) e
precisões equivalentes (teste F), considerando um nível de confiança de 95%.
Estudos complementares para determinação simultânea de AA e AAS também foram
realizados usando Análise por Injeção em Batelada (BIA) e voltametria de onda quadrada
(SWV). | |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.language | por | |
| dc.publisher | Universidade Federal de Uberlândia | |
| dc.publisher | BR | |
| dc.publisher | Programa de Pós-graduação em Química | |
| dc.publisher | Ciências Exatas e da Terra | |
| dc.publisher | UFU | |
| dc.rights | Acesso Aberto | |
| dc.subject | Aspirina | |
| dc.subject | Vitamina C | |
| dc.subject | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | |
| dc.title | Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico
em medicamentos usando análise por injeção em fluxo
com detecção amperométrica | |
| dc.type | Dissertação | |
