Tese
Influência de líquidos iônicos na extração de fenóis da fração aquosa do bio-óleo da semente de goiaba (Psidium guajava L.) por ultrassom e micro-ondas
Influence of ionic liquids in the extraction of phenols from aqueous fraction bio-oil of guava seed (Psidium guajava l.) by ultrasound and microwave
Registro en:
CERQUEIRA, Solange da Conceição Almeida. Influência de líquidos iônicos na extração de fenóis da fração aquosa do bio-óleo da semente de goiaba (Psidium guajava L.) por ultrassom e micro-ondas. 2020. 142 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2020.
Autor
Cerqueira, Solange da Conceição Almeida
Institución
Resumen
The present work sought to develop a method of extracting phenolic compounds
present in the aqueous fraction of bio-oil arising from the pyrolysis process of
guava seeds. The separation between the organic phase and the aqueous phase
was carried out by decantation, after the pyrolysis process of approximately 300 g
of biomass at 600 ° C and nitrogen flow of 100 mL min-1
. The conventional liquidliquid extraction method (LLE) was applied using ethyl acetate as a solvent, and
methodologies for ultrasound-assisted liquid-liquid extraction (UALLE) and
microwave-assisted liquid-liquid extraction (MALLE) were developed. The
experiments to study these systems were carried out in batches, according to a
statistical factorial design (22
). Initially, a previous study of the variables
temperature and potency in UALLE and volume of solvent and potency in MALLE
was carried out to determine the extraction conditions, whose variable evaluated
was the concentration of phenol monomers. Finally, a second planning was
carried out for both methods in order to evaluate the percentage of ionic liquid
(LI) and pH for the extraction of phenols present in the aqueous fraction. By gas
chromatography/mass spectrometry it was possible to quantify 12 phenol
monomers in this study (phenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, 2,5 dimethylphenol,
4-ethylphenol, guaiacol, o-catechol, 4-methylcatechol, m-catechol, 2,6
dimethoxyphenol and eugenol) and by UV-vis the analysis of total phenols.
MALLE proved to be more efficient in relation to LLE and UALLE, with extractions
greater than 125% and 53%, respectively. In the study of the extraction of phenols
using ethyl acetate combined with LIs, the ionic liquid bis (trifluoromethylsulfonyl)
imidate of 1-butyl-3-methylimidazolium (BMIM.NTF2) showed to be more efficient
for the extraction of phenols in relation to hexafluorophosphate of 1-butyl-3-
methylimidazolium (BMIM.PF6). The extraction of phenols was influenced by the
pH of the aqueous fraction, with greater extraction at pH ≤7 and showed
recoveries above 80% in both techniques. The microwave assisted extraction
process used 6 times less time than ultrasound extraction to obtain extracts with
similar concentrations. O presente trabalho buscou desenvolver um método de extração de compostos
fenólicos presentes na fração aquosa do bio-óleo advindo do processo de pirólise
das sementes de goiaba. A separação entre a fase orgânica e a fase aquosa foi
realizada por decantação, após o processo de pirólise de aproximadamente
300 g de biomassa à 600 °C e fluxo de nitrogênio de 100 mL min-1
. Foi aplicado
o método de extração líquido-líquido (LLE) convencional utilizando acetato de
etila como solvente, e desenvolvidas metodologias de extração líquido-líquido
assistida por ultrassom (UALLE) e extração líquido-líquido assistida por microondas (MALLE). Os experimentos para estudo destes sistemas foram realizados
em batelada, de acordo com um planejamento fatorial estatístico (22
).
Inicialmente foi realizado um estudo prévio das variáveis temperatura e potência
na UALLE e volume de solvente e potência na MALLE para a determinação das
condições de extração, cuja variável avaliada foi concentração de monômeros
de fenóis. Por fim foi realizado um segundo planejamento para ambos os
métodos com a finalidade de avaliar a porcentagem de líquido iônico (LI) e pH
para a extração de fenóis presentes na fração aquosa. Por cromatografia
gasosa/espectrometria de massas foi possível quantificar 12 monômeros de
fenóis neste estudo (fenol, o-cresol, m-cresol, p-cresol, 2,5 dimetilfenol, 4-
etilfenol, guaiacol, o-catecol, 4-metilcatecol, m-catecol, 2,6 dimetoxifenol e
eugenol) e por UV-vis a análise de fenóis totais. A MALLE se mostrou mais
eficientes em relação a LLE e a UALLE, com extrações superiores a 125% e
53%, respectivamente. No estudo da extração de fenóis usando acetato de etila
combinado a LIs, o líquido iônico bis(trifluormetilsulfonil) imidato de 1-butil-3-
metilimidazólio (BMIM.NTF2) apresentou ser mais eficiente para a extração dos
fenóis em relação ao hexafluorfosfato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIM.PF6). A
extração de fenóis foi influenciada pelo pH da fração aquosa, com maior extração
em pH ≤7 e apresentaram recuperações acima de 80% em ambas as técnicas.
O processo de extração assistida por micro-ondas utilizou um tempo 6 vezes
menor que a extração por ultrassom para obter extratos com concentrações
semelhantes. São Cristóvão, SE