A sequence of α-Cr2−xFexO3 (x =0.0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7; 0.8; 0.9; and 1.0) nanoparticles have successfully been synthesized by sol-gel method at a calcination temperature of 500ºC, using Cr(NO3)3∙9H2O (99.9% purity), Fe(NO3)3·9H2O (99.9% purity), as precursor material and D-glucose as substrate. X-ray diffraction (DRX) patterns, Rietveld Refinement (RR), 57Fe Mӧssbauer Effect spectroscopy (ME), Raman spectroscopy, and Fourier Transform Infrared spectroscopy (FT-IR) were employed to study the structural characterization, qualitative phase analysis, magnetic ordering effects, structural vibrational phenomenon, and the chemical functional behavior of the as-synthesized nanoparticles. From the DRX patterns and X´Pert Pro 3 software analysis, the chromium oxide was found to crystallize in the rhombohedral structure of the corundum (Al2O3) type belonging to the R3̅c(D3 6d) space group. The qualitative phase analysis was performed by Rietveld refinement using the “Fullprof” program of α-Cr2−xFexO3, where the average crystallite sizes were estimated by the DebyeScherer´s formula to be 12.1 ± 1.3nm ≤ x ≤ 40.5 ± 63.1nm. Increasing Fe2O3 content was identified with different phases (stable α phase, ε metastable polymorph of Fe2O3, and CrFe– alloy phases) in the DRX patterns, while Cr2O3 always remains in the eskoliate phase. The effect of particle size on the crystal lattice distortion, unit-cell volume, and lattice strain is discussed. The observed isomer shift (IS) values from 57Fe Mӧssbauer spectra analysis undoubtedly depicts the successful replacement of Fe3+ ions for the main Cr3+ ion sites, illustrating strong superparamagnetic phenomenon for all α-Cr2−xFexO3 hematite; while weak ferromagnetic ordering for α-Cr2−xFexO3(x>0.3) hematite was observed. Thus, in the α-Fe2O3 (x>0.3) patterns, the larger hyperfine field Hint ~ 50.24 – 51.71T can be ascribed with Fe3+ ions which are not influenced by the presence of Cr, while in α-Cr2-xFexO3 (x>0.3) the smaller hyperfine field Hint ~ 47.98 – 48.34T can be associated Fe3+ ions that have Cr3+ ions in close proximity.The Raman vibrational modes were observed for all α-Cr2−xFexO3 samples, most importantly, the spectral reveal five Raman active modes for x = 0.3 i.e. 2A1g and 3Eg at 674, 541, 610, 749, and 504cm-1, with one magnon mode at 841cm-1, respectively. The theoretically forbidden band at ~666cm-1 was observed as a result of IR active mode Eu(LO) or possibly induced by surface defects or stress. FT-IR spectra validated the purity, structural changes, or chemical bonding of Cr2O3 and doped nanoparticle.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqUma sequência das nanopartículas α-Cr2−xFexO3 (x = 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; e 1,0) foi sintetizada com sucesso pelo método sol-gel a uma temperatura de calcinação de 500ºC , usando Cr(NO3)3∙9H2O (99,9% de pureza), Fe(NO3)3·9H2O (99,9% de pureza), como material precursor e D-glicose como substrato. Padrões de difração de raios-X (DRX), refinamento de Rietveld (RR), espectroscopia de efeito Mӧssbauer 57Fe (ME), espectroscopia Raman e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) foram empregados para estudar a caracterização estrutural, análise de fase qualitativa, ordenação magnética efeitos, fenômeno vibracional estrutural e o comportamento químico-funcional das nanopartículas sintetizadas. A partir dos padrões de DRX e da análise do software X´Pert Pro 3, o óxido de cromo cristalizou na estrutura romboédrica do tipo corindo (Al2O3) pertencente ao grupo espacial R3̅c(D6 3d). A análise qualitativa da fase foi realizada pelo refinamento de Rietveld usando o programa “Fullprof” de α-Cr2−xFexO3, onde os tamanhos médios dos cristalitos foram estimados pela fórmula de Debye-Scherer em 12,1 ± 1,3 nm ≤ D ≤ 40,5 ± 3,1 nm. O aumento do conteúdo de Fe2O3 foi identificado com diferentes fases (fase α estável, polimorfo metaestável ε-Fe2O3 e fases CrFe-liga) nos padrões de DRX, enquanto Cr2O3 sempre permanece na fase eskoliate. O efeito do tamanho da partícula na distorção de rede cristalina, no volume da célula unitária e na tensão de rede é discutido. Os valores de deslocamento de isômero observados a partir da análise dos espectros 57Fe Mӧssbauer, sem dúvida, são razoavelmente atribuído à substituição bem-sucedida de íons Fe3+ para os principais locais de íons Cr3+, ilustrando forte fenômeno superparamagnético para toda hematita α-Cr2−xFexO3; enquanto um ordenamento ferromagnético fraco para α-Cr2−xFexO3(x> 0,3) hematita foi observado. Assim, nos padrões α-Fe2O3 (x> 0,3), o maior campo hiperfino Hint ~ 50.24 – 51.71T pode ser atribuído a íons Fe3+ que não são influenciados pela prensência de Cr, enquanto em αCr2-xFexO3( x> 0,3) o campo hiperfino menor Hint ~ 47.98 – 48.34T pode ser íons Fe3+ associados que têm íons Cr3+ nas proximidades. Os modos vibracionais Raman foram observados para todas as amostras α-Cr2−xFexO3, mais importante, o espectral revela cinco modos ativos Raman para x = 0,3 ou seja, 2A1g e 3Eg em 674, 541, 610, 749 e 504cm-1, com um magnon modo em 841cm-1, respectivamente. A banda teoricamente proibida em ~666cm-1 foi observada como resultado do modo ativo IR Eu(LO) ou possivelmente induzido por defeitos de superfície ou estresse. Os espectros de FT-IR validaram a pureza, as mudanças estruturais ou a ligação química de Cr2O3 e nanopartículas dopadas.São Cristóvão