Dissertação
Extração seletiva e pré-concentração de cromo (III) em amostras aquosas por extração em ponto nuvem
Selective extraction and preconcentration of chromium (III) in aqueous samples by cloud point extraction
Registro en:
Autor
Acevedo, Maria Soledad Moura Soares Fernández
Institución
Resumen
This work, a procedure for separation and preconcentration of chromium (III) by
cloud point extraction and determination by flame atomic absorption spectrometry in
mineral water samples was developed.
This procedure is based on the formation of the complex of Cr(III) with PAN (1-(2-
pyridylazo) 2-naphthol) in the presence of buffer solution of pH 11 and 0.05 % (w/v)
Triton X-114 as surfactant. The variables that affect the complex formation, extraction
and separation of the phases, such as the concentration of complexing and
surfactant agents, the effect of pH and volume of buffer solution were evaluated. An
electrolyte solution of NaCl was used to conduce the point cloud formation without
the need for heating.
From the optimized conditions for determination of Cr(III), detection limit of 0.47 mg
L-1, limit of quantification of 1.56 mg L-1 relative standard deviation (RSD) of 3.05 %
for n = 10 and enrichment factor of 20.3 were obtained. The accuracy was proved by
standard addition and recovery experiments, obtaining quantitative recoveries in the
range 88-120%, and the method was applied to samples of mineral water. Mestre em Química O presente trabalho desenvolveu um procedimento para separação e pré-concentração
de cromo (III) por extração por ponto nuvem seguida da determinação
por espectrometria de absorção atômica com chama em amostras de água mineral.
Este procedimento é baseado na formação do complexo de íons Cr(III) com PAN (1-
(2-piridilazo) 2-naftol) na presença de solução tampão pH 11 e solução surfactante
de Triton X-114 0,05 % (m/v). As variáveis que afetam a formação do complexo,
extração e a separação das fases, tais como a concentração do agente
complexante, concentração do agente surfactante, efeito do pH e volume de solução
tampão foram avaliadas. Uma solução eletrolítica de NaCl foi usada para conduzir a
formação de ponto nuvem sem a necessidade de aquecimento.
A partir das condições otimizadas para determinação de Cr(III), obteve-se limites de
detecção de 0,47 mg L-1, limite de quantificação de 1,56 mg L-1 desvio padrão relativo
(DPR) de 3,05% para n=10, e fator de enriquecimento 20,3. A exatidão foi atestada
por experimentos de adição padrão e recuperação, obtendo-se recuperações
quantitativas na faixa de 88 120%, e o método foi aplicado em amostras de água
mineral.