Dissertação
Estudo da reação de desoxigenação do ácido esteárico em meio aquoso sob catalisadores Pd-Ni suportado em NbOPO4
Study of the deoxygenation reaction of stearic acid in aqueous medium under Pd-Ni catalysts NbOPO4 supported.
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Autor
Avila, Marina da Costa Fontes
Institución
Resumen
The main objective of this work was to evaluate monometallic and bimetallic catalysts Nickel (Ni) and Palladium (Pd) on the support Niobium Phosphate (NbOPO4) in the deoxygenation reaction of Stearic Acid (AE) in aqueous-phase. The catalysts were prepared by wet impregnation. The NbOPO4 support was calcined (500 °C, 4 h) and subsequently impregnated with the metals under study using a rotoevaporator. The precursors used were Nickel Chloride (NiCl2.6H2O), Palladium Chloride (PdCl2) and Tetraaminapalladium (II) Nitrate [Pd(NH3)4].(NO3)2. After impregnation the catalysts underwent vacuum drying (120 °C, 40 min) and calcination (300 °C, 4 h). Textural properties as surface area by N2 isotherms (BET) and mainly surface characteristics by temperature programmed reduction and temperature programmed desorption at CO were analyzed. The catalytic deoxygenation tests of stearic acid were carried out in a 500 ml batch reactor at 250 °C and under 50 bar pressure for 3 h and 30 min after in situ activation of the catalyst. The conversion of stearic acid varied from 17.75 to 35.24% and followed the following order: 1%Pd10%Ni/NbOPO4 > 1%Pd/NbOPO4 - PdCl2 > 1%Pd/ NbOPO4 - Pd(NH3)4.(NO3)2 > 10%Ni/NbOPO4 demonstrating that the catalyst activity can be improved using a bimetallic catalyst. CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Dissertação (Mestrado) O objetivo principal deste trabalho foi avaliar catalisadores monometálicos e bimetálico de Níquel (Ni) e Paládio (Pd) sobre o suporte Fosfato de Nióbio (NbOPO4) na reação de desoxigenação do Ácido Esteárico (AE) em meio aquoso. Os catalisadores foram preparados por impregnação via úmida. O suporte NbOPO4 foi calcinado (500 °C, 4 h) e posteriormente impregnado com os metais em estudo utilizando um rotoevaporador. Os precursores utilizados foram o Cloreto de Níquel (NiCl2.6H2O), Cloreto de Paládio (PdCl2) e Nitrato de Tetraaminapaládio (II) [Pd(NH3)4].(NO3)2. Após a impregnação os catalisadores passaram pelos processos de secagem a vácuo (120 °C, 40 min) e calcinação (300 °C, 4 h). Propriedades texturais como área superficial por isotermas de N2 (SBET) e principalmente as características superficiais por redução a temperatura programada e dessorção a temperatura programada de CO foram analisadas. Os testes catalíticos de desoxigenação do ácido esteárico foram realizados em um reator batelada de 500 ml, a 250 °C e sob pressão de 50 bar durante 3 h e 30 min, após a ativação in-situ do catalisador. A conversão do ácido esteárico variou de 17,75 a 35,24% e seguiu a seguinte ordem: 1%Pd10%Ni/NbOPO4 > 1%Pd/NbOPO4 – PdCl2 >1%Pd/NbOPO4 - Pd(NH3)4.(NO3)2 > 10% Ni/NbOPO4 demonstrando que a atividade do catalisador pode ser melhorada utilizando um catalisador bimetálico.