Desarrollo de materiales base carbón con potenciales aplicaciones en supercapacitores

Abstract

RESUMEN: La presente tesis realiza el análisis de carbones activados sintetizados a partir de residuos lignocelulósicos usando el método de activación química con FeCl3 asistida por microondas para su potencial uso en supercapacitores. El diseño experimental de este proyecto constó en la mezcla de proporciones 1:1.5 de masa, respectivamente, entre borra de café y activador químico FeCl3 para su posterior activación con un horno de microondas de uso doméstico convencional con parámetros de tiempo a 8 min a 7 diferentes potencias de funcionamiento (120 W, 180W, 240 W, 300 W, 360 W, 420 W y 480 W), y un flujo continuo de Argón. Los polvos obtenidos fueron caracterizados por análisis termogravimétrico (TGA) para encontrar el punto de degradación por calentamiento de la borra de café, espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) como indicativo de la carbonización de la muestra de acuerdo con el aumento de potencia, micrografía electrónica de barrido (SEM) para observar los cambios en la textura de las muestras sintetizadas, método de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para calcular la capacitancia especifica del material y como esta es entregada a una razón de tiempo, voltametría cíclica (CV) para determinar la eficiencia durante ciclos de carga/descarga. Los resultados de TGA muestran el punto máximo de degradación de la borra de café en 294 °C, una temperatura apta para la activación a 280 °C del FeCl3. Los espectros de FTIR muestran una reducción de grupos funcionales de acuerdo con el aumento de potencia del microondas, se encontraron grupos amina (NH), metilo (CH3), metileno (CH2) y estiramiento simétrico de metilos indicativos de aminas y lípidos en 2921 cm-1, 2852 cm-1 y 1742 cm-1 respectivamente. Las micrografías SEM muestran poros de 782.25 nm a 4.57 μm para la borra de café sin tratamiento térmico, al ser tratada con microondas a 300 W, ocurrió un aumento de porosidad considerable con tamaños de poro de 14.42 nm a 385.88 nm. El método BJH revela tamaños de poro 14.21 Å y 0.007 cc/g. El valor de la variable Q del elemento de fase constante calculado por espectroscopía de impedancia electroquímica mostró un incremento, pasando de un valor de 9.94x10-4 a 51.64x10-4 S.sn para la borra de café sin tratamiento y con tratamiento a 420 W respectivamente. La energía especifica de la muestra preparada a 420 W es 2.7x10-4 J/cm2 y su potencia especifica 7.5x10-4 W/cm2. Voltametría cíclica indica un sistema pseudocapacitivo poco estable con una disminución del 48.75% en eficiencia después de 1000 ciclos de carga y descarga en ±1.2 V a 0.5 V/s. ABSTRACT: This thesis performs the analysis of activated carbons synthesized from lignocellulosic residues using the method of chemical activation with FeCl3 assisted by microwaves for its potential use in supercapacitors. The experimental design of this project consisted in the mixture of 1: 1.5 proportions of mass, respectively, between spent coffee grounds and FeCl3 for subsequent activation with a conventional household microwave oven with time parameters at 8 min to 7 min. different operating powers (120 W, 180 W, 240 W, 300 W, 360 W, 420 W and 480 W), and a continuous argon flow. The obtained powders were characterized by thermogravimetric analysis (TGA) to find the point of degradation by heating of the coffee fluff, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) as indicative of the carbonization of the sample according to the power increase , scanning electron micrograph (SEM) to observe the changes in the texture of the synthesized samples, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) method to calculate the specific capacitance of the material and how it is delivered at a time, cyclic voltammetry ( CV) to determine the efficiency during loading / unloading cycles. The results of TGA show the maximum point of degradation of the coffee at 294 ° C, a temperature suitable for the activation at 280 ° C of FeCl3. The FTIR spectra show a reduction of functional groups according to the increase in microwave power, found amine (NH), methyl (CH3), methylene (CH2) groups and symmetric stretch of amines indicative of amines and lipids in 2921 cm-1, 2852 cm-1 and 1742 cm-1 respectively. The SEM micrographs show pores of 782.25 nm to 4.57 μm for the coffee waste without heat treatment, when treated with microwave at 300 W, a considerable porosity increase occurred with pore sizes from 14.42 nm to 385.88 nm. The BJH method reveals pore sizes 14.21 Å and 0.007 cc / g. The value of the variable Q of the constant phase element calculated by electrochemical impedance spectroscopy showed an increase, going from a value of 9.94x10-4 to 51.64x10-4 S.sn for the coffee eraser without treatment and with treatment at 420 W respectively. The specific energy of the sample prepared at 420 W is 2.7x10-4 J / cm2 and its specific power 7.5x10-4 W/cm2. Cyclic voltammetry indicates an unstable pseudo-capacitive system with a 48.75% decrease in efficiency after 1000 charge and discharge cycles in ± 1.2 V at 0.5 V/s.