Activación mecánica en formulaciones de varistores base ZnO
Fecha
2018-08-02Registro en:
Rivas Márquez, Roberto. (2008). Activación mecánica en formulaciones de varistores base ZnO (Maestría en Ciencias en Ingeniería Metalúrgica). Instituto Politécnico Nacional, Sección de Estudios de Posgrado e Investigación, Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas, México.
Autor
Rivas Márquez, Roberto
Institución
Resumen
RESUMEN:
Al emplear la activación Mecánica es factible obtener un tamaño de grano fino y una buena homogeneidad en un dispositivo cerámico; además de que en algunos casos pueden producirse a temperatura ambiente las reacciones químicas y soluciones sólidas que suceden durante el sinterizado, lo cual puede representar una ventaja económica. Para los varistores de ZnO la Activación Mecánica parece ser una buena técnica de fabricación partiendo del hecho de que una buena homogeneidad y un tamaño de grano fino son características microestructurales muy provechosas. Un varistor tiene una formulación típica de ZnO, Bi2O3, Sb2O3, Co3O4, MnO2, Cr2O3 y durante el sinterizado ocurren muchas reacciones y disoluciones que forman fases complejas tipo pirocloro y espinela entre otras. Si se aplica la activación Mecánica a toda la formulación típica es muy difícil saber qué reacciones se están activando mecánicamente debido a lo complejidad del sistema. Es por ello que el objetivo de este trabajo fue el de aclarar como sucedía la activación mecánica en una formulación típica de varistores de ZnO. La metodología consistió en combinar por pares los 5 óxidos mencionados en todas las posibles combinaciones y activarlos mecánicamente a 0, 60, 180 y 360 minutos. Dicha activación mecánica se realizó en un molino planetario usando bolas de ZrO2 y contenedores de Nylamid-M para evitar la contaminación por Fe. Para analizar las muestras molidas se emplearon las técnicas de Difracción de Rayos X y Microscopia Electrónica de Barrido. Los resultados obtenidos fueron que los sistemas que contienen Bi2O3 son más reactivos y tienden a producir nuevos compuestos durante la activación mecánica. También, en los sistemas que contienen MnO2 se observaron reacciones de reducción en el Mn y fue estudiado el efecto. Por su parte, las mezclas con una formulación típica fueron molidas en el mismo molino, acondicionadas, compactadas y sinterizadas y se fabricaron varistores. La caracterización eléctrica se llevó acabo empleando una fuente de poder y un electrómetro. Se observaron mejoras en el coeficiente de no linealidad y el voltaje de rompimiento con respecto a la condición que no fue activada mecánicamente.
ABSTRACT:
Using Mechanical Activation it is possible to obtain small grain size and good homogeneity in a ceramic piece and in some cases, chemical reactions and solid solutions can be carried out at room temperature during the sintering stage, which could represent an economical advantage. For ZnO varistor devices Mechanical Activation appears to be a good fabrication technique, since good homogeneity and small grain sizes are advantageous microstructural features. The typical formulation is composed by ZnO, Bi2O3, Sb2O3, Co3O4, MnO2 and Cr2O3 as raw materials, and during sintering, several dissolutions and reactions occur to form several species including pyrochlore and spinel phases. When Mechanical Activation is applied to the entire formulation, it is difficult to know what processes are being mechanically activated due to the complexity of the system. The aim of the present work was to clarify how the mechanical activation is taking place in a typical ZnO varistor formulation. The methodology consisted in the formation of all possible combinations of two out of the five oxides above mentioned and to apply mechanical activation on the mixture of each pair of powders at 0, 60, 180 y 360 minutes. . Mechanical activation was realized by a planetary mill, using ZrO2 balls and Nylamid-M container to avoid Fe contamination. To analyze the milled powders X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy were used. The results showed that systems containing Bi2O3 are prone to react during mechanical activation. Also, reduction reactions were observed in pairs containing MnO2 and this effect was studied. In addition, the powder mixture corresponding to the whole formulation was milled in a planetary mill, conditioned, pressed and sintered, and varistor devices were fabricated. Electrical characterization was carried a DC Power Supply and an Electrometer. An improvement in the non-linearity coefficient and breakdown voltage was observed compared with the condition without mechanical activation.