Thesis
Estudio de la interacción de los biopolímeros caseína y almidón por el proceso de extrusión
Fecha
2008-10-22Registro en:
Fernández Gutiérrez, Jaime Antonio. (2004). Estudio de la interacción de los biopolímeros caseína y almidón por el proceso de extrusión (Doctorado Tecnología Avanzada), Instituto Politécnico Nacional, Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada, Unidad Legaria, México.
Autor
Fernández Gutiérrez, Jaime Antonio
Institución
Resumen
RESUMEN: El objetivo de esta investigación fue el de estudiar las interacciones de los biopolímeros caseína y almidón procesados por extrusión. Las muestras extrudidas fueron procesadas usando un extrusor de tornillo simple marca CICATA-IPN. Caracterizando los extrudidos en sus cambios funcionales mediante el análisis de la expansión (EXP), índice de solubilidad (ISA) y absorción en agua (IAA), así como los cambios en el color (DC), la fuerza de compresión (FC) y las propiedades reológicas de viscosidad y viscoelasticidad Así como la caracterización de los cambios estructurales por medio de estudios de difracción de rayos X , calorimetría diferencial de barrido y espectroscopia infrarroja, análisis de azúcares totales y reductores y microscopia confocal. El desarrollo de nuestro estudio fue por medio de un diseño de experimentos teniendo como variables independientes la temperatura de procesamiento por extrusión (126 – 194° C), el contenido de humedad de las mezclas de los biopolímeros (18- 29%) y la variación en la proporción de almidón-caseína en la mezcla (5 – 95%). Se seleccionó la metodología de superficie de respuesta y los resultados fueron analizados estadísticamente a través de un software SAS versión 6.02. La máxima expansión se obtuvo para una proporción de almidón (>90%) en la mezcla de biopolímeros, con una temperatura de procesamiento de 126°C y con contenidos de humedad mayores que 25%. El Incremento de la temperatura de 126°C a 194°C provocó tanto la disminución de la expansión como el aumento de los valores de IAA e ISA. La viscosidad Inicial y Viscosidad a 90°C fueron significativamente afectadas tanto por la temperatura de procesamiento en el extrusor como por la proporción de caseína en la mezcla encontrándose los valores menores de viscosidad al incrementarse .la proporción de caseína en la mezcla El incremento de la intensidad de color fue proporcional al incremento en la temperatura de procesamiento. En relación a la FC esta fue altamente dependiente tanto del contenido de humedad como de la temperatura de procesamiento lográndose los valores máximos en la mayor temperatura y humedad de procesamiento. La pérdida de cristalinidad en el almidón de los extrudidos fue mayor a 90% y la temperatura de fusión (Tm) se incrementó por la presencia de caseína en todos los casos en relación al almidón nativo, debido a que el complejo formado de caseína-almidón necesita mayor temperatura para llegar a fundirse, El perfil de viscosidad de los extrudidos reveló un comportamiento inverso al presentado para almidones nativos tanto en la etapa de calentamiento como en la etapa de enfriamiento en donde la retrogradación es prácticamente inexistente debido primordialmente a la presencia de caseína y la interacción de esta con el almidón La capacidad de formación de geles y sus perfiles de viscoelasticidad fueron estudiados por medio de los módulos de almacenamiento y pérdida. Donde el almidón es el principal responsable de las propiedades de elasticidad del producto, en la medida que se incrementa la caseína disminuye esta propiedad debido a la desnaturalización y pérdida de solubilidad de esta proteína El desplazamiento de bandas de los espectros de IR indican claramente que las muestras de almidón–caseína después de ser extrudidas llevan a la formación de complejos o modificaciones estructurales que favorecen la interacción entre un almidón y una proteína. Las microfotografías en confocal de las muestras extrudidas revelan que el proceso de extrusión forma estructuras propias de interacción entre ambos biopolímeros las cuales podrán tener sin duda una modificación en las propiedades funcionales, texturales y reológicas ampliamente aplicativos en la industria alimenticia y otras aplicaciones. ABSTRACT: The objective of this research was to study the interactions between the casein and starch biopolymers processed by extrusion. The extruded samples were processed by using an extruder of simple screw designed and constructed in CICATA-IPN. The functional changes of the extruded samples were studied by means of the analysis of their expansion (EXP), index of solubility (ISA) and water absorption (IAA), as well as the changes in their color (DC), compression force (FC) and the rheological properties as viscosity and viscoelasticity. The characterization of the structural changes was studied by means of x-rays diffraction, differential scanning calorimetry (DSC), infrared (IR) spectroscopy, total and reducing sugar analysis and confocal microscopy. Our study was performed by means of an experimental design having as independent variables the processing temperature of extrusion (126 - 194° C), the moisture content of the biopolymer mixtures (18- 29%) and the proportion of starch-casein in the blend (5 - 95%). To analyze the experimental data was selected the methodology of Response Surface and the results were statistically analyzed through the SAS, version 6.02, software. The maximum expansion was obtained for a starch proportion of in the biopolymer mixture bigger than 90%, with a processing temperature of 126°C and moisture contents greater than 25%. The increase of the temperature from 126°C to 194°C caused the diminution of the expansion as well as the increase of the IAA and ISA values. Initial viscosity and viscosity at 90°C were significantly affected by the processing temperature in the extruder and also by the proportion of casein in the mixture being the smaller viscosity values when the proportion of casein in the mixture was increased. The color intensity was directly proportional to the increase of the processing temperature. FC was highly dependent of the moisture content and processing temperature also having their maximum values in the higher processing temperature and humidity values. The loss of crystallinity in the extruded starch was bigger than 90% and the melting temperature was increased, when compared with the native starch, because the formed casein-starch complex needs greater temperature to be melted. The viscosity profile of the extruded samples revealed an inverse behavior to those presented by native starches in the heating and cooling stages where the retrogradation is practically nonexistent fundamentally due to the casein presence and its interaction with the starch. The capacity of gel formation and its viscoelasticity profiles were studied by means of their storage and loss modules. The starch is the main responsible by the elasticity properties then when the casein is increased, in the blend, the elasticity diminishes due to the denaturation and loss of solubility of this protein. The band displacement in the IR spectra shows that the extruded starch-casein samples form complexes with structural modifications that favor the interaction between starch and protein. The confocal micro-photography’s of the extruded samples reveal that the extrusion process forms structures, as a consequence of the interaction between both biopolymers, which will be able to modify their functional, textural and rheological properties which are widely applied in the nutritional industry and other applications