Trabajo de grado - Doctorado
Integración de los procesos de secado por atomización y aglomeración para la elaboración de un alimento de fresa con potencial efecto antioxidante
Date
2022-10-26Registration in:
Universidad Nacional de Colombia
Repositorio Institucional Universidad Nacional de Colombia
Author
Castaño Peláez, Hader Iván
Institutions
Abstract
La fresa es una baya que se caracteriza por su agradable sabor y sus reconocidas características funcionales, rica en compuestos con un potente poder antioxidante que ayudan a disminuir el riesgo de eventos cardiovasculares; pero que tiene la desventaja de ser una fruta con una alta tasa respiratoria que la hace muy perecedera, generando pérdidas en las etapas de cosecha y pos-cosecha hasta un 45%. El secado por atomización como solución a la problemática de comercialización de frutas frescas perecederas, permite producir polvos de frutas con bajo contenido de humedad y baja actividad acuosa, confiriéndole estabilidad microbiológica y mayor tiempo de vida útil. Dada la naturaleza de los azúcares que tiene la fresa (mayoritariamente fructosa y glucosa), los polvos de fresa presentan bajas temperaturas de transición vítrea (Tg) y su alta higroscopicidad y pegajosidad hacen que en el proceso de secado se presenten problemas de adhesión en las paredes del equipo y que los polvos colapsen. Las dificultades que presenta el secado por atomización y la calidad de los polvos obtenidos en el proceso se pueden solucionar mediante el uso de hidrocoloides como ayudantes de secado que incrementan la Tg; sin embargo, las microcápsulas de las mezclas de polvos obtenidas presentan problemas de instantanización y fluidez; aspecto que se puede solucionar con la aglomeración de las partículas. El objetivo de la investigación fue desarrollar un protocolo de integración de los procesos de secado por atomización y aglomeración a escala piloto para la elaboración de un alimento funcional de fresa con potencial efecto antioxidante que permitiera obtener un polvo aglomerado de fresa con buenas propiedades de instantanización y con adecuadas condiciones para el almacenamiento y la distribución; además, de desarrollar un producto innovador para la cadena productiva de la fresa en Colombia para los mercados nacional e internacional. La investigación se planteó en cuatro fases las cuales se realizaron a escala piloto en la Universidad Nacional de Colombia Sede Medellín. La primera fase incluyó el desarrollo de la suspensión de fresa con fines de secado por atomización; en la segunda fase se desarrolló el estudio del proceso de secado por atomización, la tercera fase involucró el estudio del proceso de aglomeración en lecho fluidizado y la cuarta se centró en realizar la estabilidad en el almacenamiento de los polvos aglomerados de fresa por un espacio de 180 días. En la primera fase se evaluó la influencia de las variables de proceso de homogenización (presión y tiempo) y el uso de la goma arábiga (GA) sobre la estabilidad de las suspensiones de fresa. Se uso un diseño central compuesto de cara centrada: presión (P) (4,14-10,34 Mpa), tiempo (t) (3-5 min) y GA (0,2-0,4%) y fueron evaluadas como variables dependientes: potencial zeta (), índice de absorción espectral (R), viscosidad (μ) y tamaño de partícula. La suspensión fue estabilizada por el incremento debido al efecto de t y GA, y la interacción de t-GA. El tamaño de partícula fue afectado por P y no por t; mientras, que GA afectó principalmente D [3,2], D [4,3] and D90. Los resultados indicaron que la homogenización y el uso de la GA como hidrocoloide, confirieron estabilidad fisicoquímica a la suspensión de fresa, y la hacen apta como alimentación al secado por atomización. En la segunda fase se analizó el efecto de la formulación de alimentación y del proceso de secado por aspersión sobre la calidad de las microcápsulas de extracto de fresa. Se utilizó la metodología de superficie de respuesta (RSM) con un diseño central compuesto centrado en la cara (=1), considerando los factores: maltodextrina (MD) (7.5 – 11.5 % p/p), temperatura de entrada de aire (IAT) (140 - 160°C), temperatura de salida del aire (OAT) (80 - 90 °C) y velocidad del disco atomizador (ADS) (16.000 –20.000 rpm), y las variables de respuesta: humedad (Xw), actividad acuosa (aw), solubilidad (S), humectabilidad (Hu), higroscopicidad (Hy), densidad bulk (b), densidad compactada (c), fenoles totales (TF), capacidad antioxidante (métodos DPPH y ABTS), ángulo de reposo (AR), tamaño de partícula del polvo de fresa (D[3;2]), color (CIE-LAB) y rendimiento del proceso (Y). Para los niveles evaluados no hubo efecto de las variables independientes sobre Xw, aw, b, c, DPPH, fenoles totales, cromaticidad b* y D[3;2]. La S fue afectada por OAT y ADS, y la interacción IAT*MD, ADS*MD, IAT2 y MD2. La Hu dependió de los factores IAT, OAT y las interacciones IAT*OAT y IAT*MD. La actividad ABTS fue afectada por los factores ADS, ADS*MD y IAT². El Y del proceso fue afectado por OAT, MD, IAT*OAT, IOT*ADS, IOT*MD, OAT*ADS, ADS*MD, IOT² y OAT². El incremento de MD causó disminución de Hy. El valor de L* se vio afectado por la ADS y MD, las afectaciones por la temperatura no presentaron efecto en los niveles evaluados, la cromaticidad a* fue afectada positivamente por el incremento de ADS. IAT y MD presentaron efecto estadístico sobre AR. La optimización experimental alcanzó una deseabilidad del 73,7% siendo las condiciones óptimas: IAT 154 °C, OAT 89 °C, DSA 16,805 rpm y MD 11,5%. En la tercera fase se evaluó la influencia del proceso de aglomeración en lecho fluidizado sobre las propiedades del polvo de fresa (PF) obtenido por SD. Se utilizó la metodología de superficie de respuesta (RSM) con un diseño central compuesto centrado en la cara (=1), considerando los factores: temperatura de aire de fluidización (50-70 °C), tiempo (30-50min) y presión de aire de atomización del agente ligante (1-2 bar). Las variables de respuesta fueron: Xw, aw, S, Hu, Hy, b, c, IC, IH, D[3,2] ,TF, capacidad antioxidante (métodos DPPH y ABTS), AR, color (CIE-LAB). Se observó en el proceso de aglomeración un incremento en el tamaño de partícula; las partículas aglomeradas mostraron una disminución importante en el tiempo de humectación, los aglomerados de mezclas de polvos de fresa presentaron una excelente instantanización y fluidez, solucionando los problemas identificados en las microcápsulas obtenidas por SD. Si, bien se incrementaron los niveles de humedad y aw en el proceso de aglomeración, los valores se encuentran en el intervalo de seguridad microbiológica y fisicoquímica de los alimentos; además, no se presentó afectación en los contenidos de fenoles y capacidad antioxidante. La optimización experimental alcanzó una deseabilidad del 68,4% siendo las condiciones óptimas 70 °C, 30 min y 1 bar. El ajuste de la validación experimental arrojó un R2 de 0,92 con un porcentaje de error absoluto medio de 21,1%. En la última fase se estudió la estabilidad durante el almacenamiento (6 meses) de la mezcla en polvo de fresa aglomerada por lecho fluidizado a tres temperaturas (15, 25 y 25°C), ambiente controlado a humedad relativa del 65% y utilizando como empaque bolsas de película laminada de PET con foil de aluminio. Se realizó seguimiento a la Xw, aw, S, Hu, Hy, b, c, IC, IH, D[3,2] ,TF, capacidad antioxidante (métodos DPPH y ABTS), AR, color (CIE-LAB). Antocianinas y vitamina C. El ANOVA mostró diferencias estadísticamente significativas (p< 0,05) de todas las variables dependientes respecto al tiempo de almacenamiento; la temperatura de almacenamiento no presentó efecto estadísticamente significativo sobre la S, ABTS, DPPH y Hu. La interacción tiempo-temperatura durante el almacenamiento no presentó efecto significativo (p>0,05) sobre la S, ABTS, DPPH, Hu y L. El aglomerado presentó valores de Xw y aw que les confieren muy buena estabilidad frente a reacciones de deterioro; conservó una fluidez buena, una cohesividad baja y retenciones superiores al 50% para capacidad antioxidante, al 76% para fenoles totales, al 39 % para antocianinas y del 40% para vitamina C; se conservó el tamaño de partícula durante la evaluación. El color sólo se vio afectado en el tratamiento a 35°C a partir del quinto mes. La integración del proceso de aglomeración en lecho fluidizado como etapa posterior al secado; mejoró las propiedades de instantaneidad y fluidez de los polvos obtenidos en el secado por atomización; además, durante el almacenamiento se presentó estabilidad en las propiedades de fluidez e instantaneidad. Se alcanzaron buenas retenciones de compuestos bioactivos durante el almacenamiento: capacidades antioxidantes > 50%, FT > 76%, AT > 39% y Vit.C > 40% (58 y 44% DR según OMS para 15-25°C y 35°C, durante 180 días). Finalmente, la investigación definió un t de almacenamiento de la MPAF de 180 días a 15 y 25°C, y de 120 días a 35°C, utilizando como empaque una bolsa con película laminada de PET foil de aluminio. De cara a generar un producto innovador en la cadena agrícola de la fresa, fue posible identificar las condiciones óptimas de proceso para transformar la fruta fresca en un producto aglomerado empacado en bolsas con películas laminadas de PET foil de aluminio que conserva en alto grado sus propiedades fisicoquímicas y funcionales y que permitirá reducir los costos logísticos de transporte y almacenamiento; además, de ser una nueva presentación de materia prima para la industrias alimentaria, cosmética y farmacéutica. (texto tomado de la fuente) Strawberry is a berry that is characterized by its pleasant flavor and its recognized functional characteristics, rich in compounds with powerful antioxidant power that help reduce the risk of cardiovascular events; but it has the disadvantage of being a fruit with a high respiratory rate that makes it very perishable, generating losses in the harvest and post-harvest stages of up to 45%. Spray drying as a solution to the problem of marketing fresh perishable fruits allows the production of fruit powders with low moisture content and low water activity, conferring microbiological stability and longer shelf life. Given the nature of the sugars found in strawberries (mainly fructose and glucose), strawberry powders have low glass transition temperatures (Tg) and their high hygroscopicity and stickiness cause adhesion problems to occur during the drying process. equipment walls and dust collapsing. The difficulties presented by spray drying and the quality of the powders obtained in the process can be solved by using hydrocolloids as drying aids that increase Tg; however, the microcapsules of the powder mixtures obtained present instantaneous and fluidity problems; aspect that can be solved with the agglomeration of the particles. The objective of the research was to develop a protocol for the integration of the spray-drying and agglomeration processes on a pilot scale for the elaboration of a functional strawberry food with a potential antioxidant effect that would allow obtaining an agglomerated strawberry powder with good properties of instantization and with adequate conditions for storage and distribution; In addition, to develop an innovative product for the strawberry production chain in Colombia for the national and international markets. The research was planned in four phases which were carried out on a pilot scale at the National University of Colombia, Medellin. The first phase included the development of strawberry suspension for spray drying purposes; in the second phase, the study of the spray-drying process was developed, the third one involved the study of the agglomeration process in a fluidized bed, and the fourth one focused on achieving stability in the storage of agglomerated strawberry powders for a period of 180 days. In the first phase, the influence of the homogenization process variables (pressure and time) and the use of gum arabic (GA) on the stability of strawberry suspensions was evaluated. A central design composed of centered face was used: pressure (P) (4.14-10.34 Mpa), time (t) (3-5 min) and GA (0.2-0.4%) and were evaluated. as dependent variables: zeta potential (), spectral absorption index (R), viscosity (μ) and particle size. The suspension was stabilized by the increase in because of t and GA, and the interaction of t-GA. Particle size was affected by P and not by t ; while GA mainly affected D [3.2], D [4.3] and D90. The results indicated that the homogenization and the use of GA as a hydrocolloid conferred physicochemical stability to the strawberry suspension and make it suitable as a feed stream for spray drying. In the second phase, the effect of the feed formulation and the spray-drying process on the quality of the strawberry extract microcapsules was analyzed. The response surface methodology (RSM) was used with a central composite design centered on the face (α=1), considering the factors: maltodextrin (MD) (7.5 – 11.5% p/p), air inlet temperature (IAT) (140 - 160°C), air outlet temperature (OAT) (80 - 90 °C) and atomizing disk speed (ADS) (16,000 –20,000 rpm), and the response variables: humidity (Xw), water activity (aw), solubility (S), wettability (Hu), hygroscopicity (Hy), bulk density (b), compacted density (c), total phenols (TF), antioxidant capacity (DPPH and ABTS methods), angle of repose (AR), strawberry powder particle size (D[3;2]), color (CIE-LAB), and process yield (Y). For the levels evaluated, there was no effect of the independent variables on Xw, aw, b, c, DPPH, total phenols, chromaticity b* and D[3;2]. The S was affected by OAT and ADS, and the interaction IAT*MD, ADS*MD, IAT2 and MD2. The Hu depended on the factors IAT, OAT and the interactions IAT*OAT and IAT*MD. ABTS activity was affected by the factors ADS, ADS*MD and IAT². The Y of the process was affected by OAT, MD, IAT*OAT, IOT*ADS, IOT*MD, OAT*ADS, ADS*MD, IOT² and OAT². The increase in MD caused a decrease in Hy. The value of L* was affected by ADS and MD, effects due to temperature had no effect on the levels evaluated, chromaticity a* was positively affected by the increase in ADS. IAT and MD presented a statistical effect on AR. The experimental optimization reached a desirability of 73.7%, being the optimal conditions: IAT 154 °C, OAT 89 °C, DSA 16,805 rpm and MD 11.5%. In the third phase, the influence of the fluidized bed agglomeration process on the properties of the strawberry powder (PF) obtained by SD was evaluated. The response surface methodology (RSM) was used with a central centered face centered composite design (=1), considering the factors: fluidization air temperature (50-70 °C), time (30-50min) and pressure. of air for atomizing the binding agent (1-2 bar). The response variables were: Xw, aw, S, Hu, Hy, b, c, IC, IH, D[3,2], TF, antioxidant capacity (DPPH and ABTS methods), AR, color (CIE- LAB). An increase in particle size was observed in the agglomeration process; the agglomerated particles showed a significant decrease in the wetting time, the agglomerates of strawberry powder mixtures presented excellent instantization and fluidity, solving the problems identified in the microcapsules obtained by SD. If, although the levels of moisture and aw were increased in the agglomeration process, the values are within the range of microbiological and physicochemical safety of foods; In addition, there was no affectation in the contents of phenols and antioxidant capacity. The experimental optimization reached a desirability of 68.4%, with the optimal conditions being 70 °C, 30 min and 1 bar. The experimental validation fit yielded an R2 of 0.92 with a mean absolute error rate of 21.1%. In the last phase, the stability during storage (6 months) of the strawberry powder mix agglomerated by fluidized bed was studied at three temperatures (15, 25 and 25°C), controlled environment at 65% relative humidity and using as Pack PET laminated film bags with aluminum foil. Xw, aw, S, Hu, Hy, b, c, IC, IH, D[3,2] ,TF, antioxidant capacity (DPPH and ABTS methods), AR, color (CIE-LAB ). Anthocyanins, and vitamin C. The ANOVA showed statistically significant differences (p<0.05) of all the dependent variables with respect to storage time; storage temperature did not present a statistically significant effect on S, ABTS, DPPH and Hu. The time-temperature interaction during storage did not present a significant effect (p>0.05) on S, ABTS, DPPH, Hu and L. The agglomerate presented values of Xw and aw that give them very good stability against reactions of deterioration; it preserved a good fluidity, a low cohesiveness, and retentions higher than 50% for antioxidant capacity, 76% for total phenols, 39% for anthocyanins and 40% for vitamin C; the particle size was preserved during the evaluation. The color was only affected in the treatment at 35°C from the fifth month. As a general conclusion, the integration of the fluidized bed agglomeration process as a stage after drying; it improved the properties of instantaneity and fluidity of the powders obtained in spray drying; In addition, during storage, stability in the properties of fluidity and instantaneity was presented. Good retention of bioactive compounds during storage was achieved: antioxidant capacities > 50%, FT > 76%, AT > 39% and Vit.C > 40% (58 and 44% DR according to WHO for 15-25°C and 35°C). C, for 180 days). Finally, the research defined a MPAF storage t of 180 days at 15 and 25°C, and 120 days at 35°C, using an aluminum foil PET laminated film bag as packaging. In order to generate an innovative product in the strawberry agricultural chain, it was possible to identify the optimal process conditions to transform the fresh fruit into an agglomerated product packed in bags with laminated PET foil aluminum films that will retain to a high degree its physicochemical and functional properties that allows to reduce the logistical costs of transport and storage and to be a new offer of raw material for the food, cosmetic and pharmaceutical industries.