“Desarrollo de una metodología electroanalítica para la determinación de Se(IV) utilizando un electrodo película de bismuto, libre de mercurio”

Abstract

Este trabajo se enfoca en el desarrollo de un método electroanalítico que permita la detección y cuantificación de selenio (IV) mediante voltamperometría de stripping catódico (CSV) utilizando un electrodo de carbono vitreo modificado con una película de bismuto (BiFE) ex-situ libre de mercurio. Se optimizaron los diferentes parámetros experimentales para la obtención de un método sensible, selectivo y reproducible. Los parámetros experimentales optimizados para la formación de la película fueron: tampón ácido acético/acetato pH 4,5, potencial y tiempo de depósito -0,8 V y 300 segundos respectivamente, concentración de Bi(III) 100 mg L-1 . Las mejores condiciones para la medición de Se(IV) fueron: 50 mmol L-1 de HClO4 , pH ≤ 2,9, potencial y tiempo de preconcentración de Se(IV) -0,5 V y 60 segundos respectivamente, potencial y tiempo de limpieza -0,9 V y 3 segundos respectivamente Los límites de detección y cuantificación obtenidos fueron: LD: 0,143 µg L -1 y LQ: 0,435 µg L -1 de Se(IV) en ausencia de AcN y en presencia de AcN se obtuvo, LD: 0,428 µg L -1 y LQ: 1,297 µg L -1 de Se(IV). Se estudió la posible interferencia de tres aniones comunes presentes en muestras de agua, tres agentes enmascarantes y 34 iones metálicos. Cu(II) fue el mayor interferente, se logró disminuir la interferencia de Cu(II) mediante la adición de AcN al 50% en la celda electroquímica. Este método fue validado utilizando dos materiales de referencia certificados (TM-28,4 y TDMA 62,2) y fue aplicado en cuatro muestras reales (agua mineral comercial fortificada en selenio, agua de pozo de la zona de Batuco (Padre Hurtado), agua del río Loa (Calama) y agua potable del laboratorio. Este trabajo presenta un método alternativo para la determinación de Se(IV) de forma rápida, sencilla y económica, con la ventaja de poder eliminar el uso de mercurio en el electrodo de trabajo

This work focuses on the development of an electroanalytical method that allows the detection and quantification of selenium (IV) by means of cathodic stripping voltammetry (CSV) using a glassy carbon electrode modified with an ex-situ bismuth film (BiFE) free of mercury. The different experimental parameters were optimized to obtain a sensitive, selective, and reproducible method. The optimized experimental parameters for the formation of the film were: acetic acid/acetate buffer pH 4.5, potential and deposition time -0.8 V and 300 seconds respectively, Bi(III) concentration 100 mg L-1. The best conditions for Se(IV) measurement were: 50 mmol L-1 of HClO4 , pH ≤ 2.9, potential and Se(IV) preconcentration time -0.5 V and 60 seconds respectively, potential and time cleaning -0.9 V and 3 seconds respectively. The detection and quantification limits obtained were: LD: 0.143 µg L-1 and LQ: 0.435 µg L-1 of Se(IV) in the absence of AcN and in the presence of AcN, LD: 0.428 µg L-1 and LQ was obtained: 1.297 µg L-1 of Se(IV). The possible interference of three common anions presents in water samples, three masking agents and 34 metal ions were studied. Cu(II) was the major interferent, it was possible to reduce the interference of Cu(II) by adding 50% AcN in the electrochemical cell. This method was validated using two certified reference materials (TM-28.4 and TDMA-62.2) and was applied to four real samples (selenium-fortified commercial mineral water, well water from the Batuco area (Padre Hurtado), from the Loa River (Calama) and drinking water from the laboratory. This work presents an alternative method for the determination of Se(IV) in a fast, simple, and economic way, with the advantage of being able to eliminate the use of mercury in the working electrode