Nanostructured materials have received attention in recent years regarding applications at the construction of technological devices as well as environmental applications. In this scenario, Ordered Mesoporous Silica (SMO) stands out. In this work, SMOs were synthesized using the sol-gel method and addition of structure-directing agents to an inorganic network architecture. Thus, two types of SMO were used: the SBA-15 (Santa Bárbara Amorphous number 15) and the MCM-41 (Mobil Composition of Matter number 41). In addition, the present work sought to analyze the characteristics of Diatomite, which has a microstructural architecture, being a material from the macroporous family, to compare with the results presented by SBA-15 and MCM-41. All materials were heat treated at different temperatures, which was also a benchmark. The materials were analyzed by infrared spectroscopy (FTIR) and by the HPA Benzo[a]pyrene adsorption efficiency in aqueous medium, to obtain such results the materials were submitted to quantification analysis (synchronized fluorescence spectroscopy). The results showed that there was a reduction in the amounts of silanol groups on the silica surfaces as a function of calcining temperatures. The adsorption tests in aqueous media indicated that there is an adsorption limit as a function of time according to the calcining temperatures, influencing the adsorption efficiencies. The results of SBA-15 and MCM-41 have shown an adsorption efficiency superior to the results presented by Diatomite, making clear the relationship between the adsorption of HPA and the presence of surface silanol groups in nanostructured materials. All analyzes showed the influence of temperature on the efficiency of materials, Diatomite showed little variation in its structure, so there is a need for further studies for such comparisons since the material has larger pores in relation to SBA-15 and MCM-41.Os materiais nanoestruturados têm recebi maior atenção nos últimos anos, destacando-se em aplicações que visam a construção de dispositivos tecnológicos bem como aplicações ambientais. Nesse cenário destacam-se as Sílicas Mesoporosas Ordenadas (SMO). Nesse trabalho as SMO foram sintetizadas através do método sol-gel e adição de agentes direcionadores de estrutura para uma arquitetura da rede inorgânica. Assim foram utilizados dois tipos de SMO: o SBA-15 (Santa Bárbara Amorphous number 15 ) e o MCM-41 (Mobil Composition of Matter number 41). Além disso, o presente trabalho buscou analisar as características da Diatomito, que possui arquitetura microestrutural, sendo um material da família dos macroporosos, para comparar com os resultados apresentados pelo SBA-15 e MCM-41. Todos os materiais foram tratados termicamente em diferentes temperaturas, o qual também foi um parâmetro de comparação. Os materiais foram analisados pela espectroscopia infravermelha (FTIR) e pela eficiência na adsorção do HPA Benzo[a]pireno em meio aquoso, para obtenção de tais resultados os materiais foram submetidos a análises de quantificação (espectroscopia de fluorescência sincronizada). Os resultados mostraram que houve uma redução das quantidades de grupos silanóis nas superfícies das sílicas em função das temperaturas de calcinação. Os testes de adsorção em meio aquoso indicaram que há um limite de adsorção em função do tempo conforme as temperaturas de calcinação, influenciando as eficiências das adsorções. Os resultados de SBA-15 e MCM-41 apresentaram uma eficiência de adsorção superior aos resultados apresentados pelo Diatomito, deixando claro a relação entre a adsorção de HPA e a presença de grupos silanóis superficiais em materiais nanoestruturados. Todas as análises evidenciaram a influência da temperatura na eficiência dos materiais, o Diatomito apresentou pouca variação em sua estrutura, assim há necessidade de estudos mais aprofundado para tais comparações uma vez que o material possui poros maiores em relação ao SBA-15 e MCM-41.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)