Desenvolvimento de eletrodo modificado com óxido de grafeno reduzido para determinação de 17α-etinilestradiol

Development of modified electrode with reduced graphene oxide for determination of 17α-ethynylestradiol

dc.contributorSussuchi, Eliana Midori
dc.contributorGimenez, Iara de Fátima
dc.creatorMonteiro, Michael Douglas Santos
dc.date2021-12-16T18:12:31Z
dc.date2021-12-16T18:12:31Z
dc.date2021-02-17
dc.date.accessioned2023-09-28T23:03:00Z
dc.date.available2023-09-28T23:03:00Z
dc.identifierMONTEIRO, Michael Douglas Santos. Desenvolvimento de eletrodo modificado com óxido de grafeno reduzido para determinação de 17α-etinilestradiol. 2021. 145 f. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2021.
dc.identifierhttps://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/14904
dc.identifier.urihttps://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9083267
dc.description17α-ethinylestradiol (EE2) is a synthetic and emerging micropolluting estrogen which, even at low concentrations (order of µg L-1 and ng L-1 ), provides high risks to human health and the environment. In the present work, electrochemical studies were performed with carbon paste electrodes modified with reduced graphene oxide (ErGO) for the voltammetric determination of EE2. The structural and morphological characterizations of rGO were carried out by FTIR, Raman, UV-VIS, MET and MEV, and showed the characteristic formation of nanomaterial, when used ascorbic acid as a reducing agent (rGOA). The electrodes modified with dry reduced graphene oxide (ErGOAs) showed a higher sensitivity than the carbon paste electrode without modification (EPC). Electrochemical analyzes were performed using the Differential Pulse Voltammetry (VPD) technique, associated with the accumulation technique, called Adsorptive stripping voltammetry (AdSV). Where the optimized parameters were BR pH 8.00 buffer, scan rate of 20.0 mV s-1 , pulse amplitude of 100 mV, pulse time of 10.0 ms, accumulation time of 5 minutes, reading cell in situ. After the optimization of the analysis parameters, an analytical curve was generated for the sensor, which presented a linear range from 0.04 to 8.28 μmol L-1 (R2 = 0.9997), with low detection limits (6.79 nmol L-1 ) and quantification (22.60 nmol L-1 ). The reproducibility and repeatability analyzes showed relative standard deviations (DPR/%) of 2.31% and 5.23%, respectively. The sensor was applied for the determination of EE2 in samples of synthetic urine, contraceptive pills and residual water. Excellent recovery values were obtained for urine samples (94.80; 98.73; 104.00%) and contraceptive pills (102.86%), using the interpolation method on the analytical curve and for wastewater the values (95.00; 103.80; 110.10%) were obtained by the standard addition method. The results obtained show that the developed sensor can be used for the identification and quantification in low concentrations of EE2, given the excellent analytical performance presented.
dc.descriptionConselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
dc.descriptionO 17α-etinilestradiol (EE2) é um estrogênio sintético e micropoluente emergente que, mesmo em baixas concentrações (ordem de µg L-1 e ng L-1 ), proporciona altos riscos à saúde humana e ao meio ambiente. No presente trabalho, estudos eletroquímicos foram realizados com eletrodos de pasta de carbono modificados com óxido de grafeno reduzido (ErGO) para a determinação voltamétrica de EE2. As caracterizações estruturais e morfológicas do rGO foram realizadas por FTIR, Raman, UV-VIS, MET e MEV, e evidenciaram a formação característica do nanomaterial, quando empregado ácido ascórbico como agente redutor (rGOA). Os eletrodos modificados com óxido de grafeno reduzido seco (ErGOAs) apresentaram uma sensibilidade superior ao eletrodo de pasta de carbono sem modificação (EPC). As análises eletroquímicas foram realizadas através da técnica de Voltametria de Pulso Diferencial (VPD), associada a técnica de acumulação, denominada de Adsorptive stripping voltammetry (AdSV). Onde os parâmetros otimizados foram tampão B-R pH 8,00, velocidade de varredura de 20,0 mV s-1 , amplitude de pulso de 100 mV, tempo de pulso de 10,0 ms, tempo de acumulação de 5 minutos, célula de leitura in situ. Após as otimizações dos parâmetros de análise, uma curva analítica foi gerada para o sensor, a qual apresentou faixa linear de 0,04 a 8,28 μmol L-1 (R2 = 0,9997), com baixos limites de detecção (6,79 nmol L-1 ) e quantificação (22,60 nmol L-1 ). As análises de reprodutibilidade e repetibilidade apresentaram desvios padrão relativos (DPR/%) de 2,31% e 5,23%, respectivamente. O sensor foi aplicado para a determinação do EE2 em amostras de urina sintética, comprimido anticoncepcional e água residual. Excelentes valores de recuperação foram obtidos para amostras de urina sintética (94,80; 98,73; 104,00%) e comprimido anticoncepcional (102,86%), através do método de interpolação na curva analítica e para água residuária, os valores (95,00; 103,80; 110,10%) foram obtidos pelo método de adição padrão. Os resultados obtidos mostram que o sensor desenvolvido pode ser empregado para a identificação e quantificação em baixas concentrações de EE2, visto o excelente desempenho analítico apresentado.
dc.descriptionSão Cristóvão
dc.formatapplication/pdf
dc.languagepor
dc.publisherPós-Graduação em Química
dc.publisherUniversidade Federal de Sergipe
dc.subjectQuímica
dc.subjectSensor eletroquímico
dc.subjectPoluente emergente
dc.subjectHormônios
dc.subjectAnticoncepcionais
dc.subjectEstrogênio
dc.subjectDesregulador endócrino
dc.subjectElectrochemical sensor
dc.subjectEmerging pollutant
dc.subjectHormone
dc.subjectContraceptive
dc.subjectEstrogen
dc.subjectEndocrine disruptor
dc.subjectCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.titleDesenvolvimento de eletrodo modificado com óxido de grafeno reduzido para determinação de 17α-etinilestradiol
dc.titleDevelopment of modified electrode with reduced graphene oxide for determination of 17α-ethynylestradiol
dc.typeDissertação


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