| dc.contributor | Richter, Eduardo Mathias | |
| dc.contributor | http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7 | |
| dc.contributor | Paixão, Thiago Regis Longo César da | |
| dc.contributor | http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762207Z1 | |
| dc.contributor | Oliveira, Aline Carlos de | |
| dc.contributor | http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4240670Y3 | |
| dc.creator | Silva, Wesley Cadena da | |
| dc.date | 2016-06-22T18:48:27Z | |
| dc.date | 2011-06-10 | |
| dc.date | 2016-06-22T18:48:27Z | |
| dc.date | 2011-02-04 | |
| dc.date.accessioned | 2023-09-28T20:50:49Z | |
| dc.date.available | 2023-09-28T20:50:49Z | |
| dc.identifier | SILVA, Wesley Cadena da. Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações
farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção
amperométrica. 2011. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011. | |
| dc.identifier | https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17335 | |
| dc.identifier.uri | https://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9059405 | |
| dc.description | This work reports the development of a quick and easy method for simultaneous
determination of paracetamol (PA) and caffeine (CA) in pharmaceutical formulations using
Flow Injection Analysis with Multiple Pulse Amperometric detection (FIA-MPA). A singleline
flow injection system was employed using a home-made electrochemical wall-jet cell in
the three electrode configuration. Boron-doped diamond electrode (BDD; ~8000 ppm) was
used as the working electrode. The strategy used in the simultaneous determination of PA
and CA by FIA-MPA was the application of three sequential and cyclic potential pulses in
function of the time: (1) +1.20 V/50ms: oxidation of PA and selective quantification of PA;
(2) +1.55 V/50ms: oxidation of both analytes (CA e PA) and quantification of CA through
the subtraction of the current signal detected at + 1.20 V. However the current detected at
+1.20 V should be multiplied for a correction factor; (3) +0.40V/100ms: potential pulse
applied in order to avoid contamination of BDD working electrode (probably due to the
adsorption of PA or CA or oxidations products). The PA oxidation current detected at +1.20
V is greater than the PA current detected at +1.55 V, a simple subtraction between currents
detected at the two potential pulses does not directly yield the CA oxidation current. To
circumvent this problem, we applied a correction factor (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) that
corresponds to the exact difference between the current detected for PA at +1.20 V and
+1.55 V. Then, the current originating from CA oxidation detected at +1.55 V can be
calculated using the following equation: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)].
Besides this, several parameters of the FIA-MPA system were studied and/or optimized:
potential pulses times, current sampling in each transient signal, flow rate and injection
volume. Both compounds displayed good linearity over a large concentration range (1.0 755
mg L-1 for PA and 1.0 315 mg L-1 for CA), with excellent correlation coefficients for both
analytes (R = 0.999). The correction factor is constant over a large PA concentration range (9.9-177.0 mg L-1; correction factor = 0.771 ± 0.012; n = 13). The proposed method was
used for the determination of PA and CA in pharmaceutical formulations and the obtained
results were similar to those obtained by HPLC. Recovery studies were also carried out (~
100 %). | |
| dc.description | Mestre em Química | |
| dc.description | Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método simples e rápido para
determinação simultânea de paracetamol (PA) e cafeína (CA) em formulações farmacêuticas
usando Análise por Injeção em Fluxo com detecção Amperométrica de Múltiplos Pulsos
(FIA-AMP). O sistema FIA utilizado é de linha única com adaptação dos três eletrodos em
uma célula eletroquímica do tipo wall-jet . O eletrodo de trabalho usado é um eletrodo de
diamante dopado com boro (DDB; ~8000 ppm). A estratégia usada para determinação
simultânea de PA e CA por FIA-AMP foi à aplicação de três pulsos de potenciais
sequenciais (de uma forma cíclica) em função do tempo: (1) +1,20 V/50ms: oxidação do PA
e quantificação seletiva de PA; (2) +1,55 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (CA e PA)
e quantificação da CA através da subtração do sinal de corrente medido em + 1,20V
(relacionado somente com PA). Antes, porém, a corrente detectada em +1,20 V necessita ser
multiplicada por um fator de correção; (3) +0,40V/100ms: limpeza eletroquímica ou
manutenção da superfície do eletrodo de DDB (provável adsorção de PA ou CA ou seus
respectivos produtos de oxidação). O uso de um fator de correção foi necessário, pois a
corrente de oxidação do PA não é igual em ambos os pulsos de potenciais utilizados (+1,55
V e +1,20 V). Uma simples subtração de sinais não dá acesso à corrente de oxidação da CA.
Um fator foi calculado com a injeção de uma solução contendo somente PA (fator = iPA+1,55
V/iPA+1,2 V) e, posteriormente, este fator foi usado para determinar a corrente de oxidação
proveniente somente da CA no pulso de potencial de +1,55 V usando a seguinte equação:
[iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)].
Além disto, vários parâmetros do sistema FIA-AMP foram estudados e/ou
otimizados: tempo de aplicação dos pulsos de potenciais, número de aquisições de corrente
por pico transiente, vazão e volume de injeção. Ambos os compostos apresentaram boa
linearidade em extensa faixa de concentração (1,0 755 mg L-1 para PA e 1,0 315 mg L-1 para CA), com excelentes coeficientes de correlação para ambos os analitos (R = 0,999). O
fator de correção é constante em uma faixa de concentração elevada (9,9 177,0 mg L-1;
fator de correção = 0,771 ± 0,012; n = 13). O método proposto foi aplicado na determinação
simultânea de PA e CA em formulações farmacêuticas sendo que resultados obtidos foram
similares aos obtidos por cromatografia líquida. Estudos de adição e recuperação também
foram realizados (~ 100 %). | |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.language | por | |
| dc.publisher | Universidade Federal de Uberlândia | |
| dc.publisher | BR | |
| dc.publisher | Programa de Pós-graduação em Química | |
| dc.publisher | Ciências Exatas e da Terra | |
| dc.publisher | UFU | |
| dc.rights | Acesso Aberto | |
| dc.subject | Amperometria de múltiplos pulsos | |
| dc.subject | FIA | |
| dc.subject | Análises simultâneas | |
| dc.subject | Cafeína | |
| dc.subject | Paracetamol | |
| dc.subject | Química analítica | |
| dc.subject | Analgésicos - Análise | |
| dc.subject | Acetaminofen - Análise | |
| dc.subject | Multiple pulse amperometry | |
| dc.subject | Simultaneous analysis | |
| dc.subject | Caffeine | |
| dc.subject | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | |
| dc.title | Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações
farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção
amperométrica | |
| dc.type | Dissertação | |
