Desenvolvimento de procedimento eletroanalítico para a determinação de midazolam em amostras forenses usando eletrodo de diamante dopado com boro

Development of eletroanalytic procedure for the determination of midazolam in forensic samples using boron doped diamond electrode

dc.contributorMunoz, Rodrigo Alejandro Abarza
dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/0884149595277368
dc.contributorRichter, Eduardo Mathias
dc.contributorhttp://lattes.cnpq.br/0310068697989712
dc.contributorSantos, Wallans Torres Pio dos
dc.contributorTakeuchi, Regina Massako
dc.creatorRocha, Raquel Gomes da
dc.date2019-03-25T14:26:26Z
dc.date2019-03-25T14:26:26Z
dc.date2019-02-22
dc.date.accessioned2023-09-28T20:41:34Z
dc.date.available2023-09-28T20:41:34Z
dc.identifierROCHA, Raquel Gomes da. Desenvolvimento de procedimento eletroanalítico para a determinação de midazolam em amostras forenses usando eletrodo de diamante dopado com boro.2019. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019. Disponível em: http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.1506
dc.identifierhttps://repositorio.ufu.br/handle/123456789/24667
dc.identifierhttp://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.1506
dc.identifier.urihttps://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9056419
dc.descriptionMidazolam (MID) is an imidazobenzodiazepine commonly used as tranquilizer, sedative hypnotic and anticonvulsant drug. MID differs from other benzodiazepines, because of its fast absorption and solubility in aqueous solutions, which enables its use in many types of beverage samples as a facilitated-sexual or date rape drug, also known “Good night, Cinderela”. In this work, we described a simple, portable and low-cost method for fast screening and selective determination of MID in beverages samples (vodka, whisky and red wine). Differential-pulse voltammetry, boron-doped diamond electrode (BDD), and Britton-Robinson (BR) buffer (pH = 2.0) were selected as electrochemical technique, working electrode and supporting electrolyte, respectively. Different linear response ranges (4-25 µmol L-1 and r = 0.997; 1-10 µmol L-1 and r = 0.995; 1-15 µmol L-1 and r = 0.998) and limits of detection (0.46, 0.43 and 0.33 µmol L-1) were obtained for the analysis of samples as vodka, whisky, red wine, respectively. The precision and accuracy were satisfactory considering the low relative standard deviation values (RSD < 6.3%, n= 15) and the values obtained in the recovery studies (88-103%). In order to compare the performance (LOD, LOQ and selectivity) between two MID electrochemical processes, the reduction peak was also explored using the same technique, work electrode and the supporting electrolyte for the oxidation peak. The parameters of differential pulse voltammetry for the reduction peak were optimized: modulation amplitude: 70 mV; step potential: 5 mV and modulation time: 25 ms, being possible to compare with the analytical characteristics of the oxidation and reduction process of the MID. Finally, the proposed method was also adapted to a robust portable electrochemical system (BIA, batch injection analysis) which has great potential for rapid point-of-care testing (rapid screening tests).
dc.descriptionCAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
dc.descriptionDissertação (Mestrado)
dc.descriptionMidazolam (MID) é um imidazobenzodiazepínico usado como tranquilizante, sedativo, hipnótico e anticonvulsionante. O MID difere de outros benzodiazepínicos, devido à sua rápida absorção e solubilidade em soluções aquosas, permitindo seu uso em amostras de bebidas, sendo comumente utilizado como drogas de estupro consentido (do inglês “date rape drug”) ou também chamado de Golpe do “Boa Noite Cinderela”. Além disso, esse tipo de droga e seus metabólitos têm meia-vida curta em humanos, dificultando a detecção de MID em amostras biológicas. Neste caso, a determinação de MID em amostras de bebidas torna-se uma alternativa como evidência em investigação criminal. Neste trabalho, foi descrito um método simples, portátil e de baixo custo para determinação seletiva de MID em bebidas alcóolicas (vinho tinto, whisky e vodka). Voltametria de pulso diferencial, eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) e tampão Britton-Robinson (BR) 0,12 mol L 1 (pH = 2,0) foram utilizados como, técnica eletroquímica, eletrodo de trabalho e eletrólito suporte, respectivamente. Os seguintes parâmetros de pulso diferencial foram otimizados: amplitude de modulação: 70 mV, incremento de potencial: 6 mV e tempo de modulação: 25 ms. Diferentes faixa lineares de resposta (4-25 µmol L-1 e r = 0,997; 1-10 µmol L-1 e r = 0,995; 1-15 µmol L-1 e r = 0,998) e limites de detecção (0,46, 0,43 e 0,33 µmol L-1) foram obtidos em amostras de vodka, whisky e vinho tinto, respectivamente. A precisão (RSD < 6,3%, n = 15) e exatidão (88-103 %) do método foram satisfatórias. Para comparar as características analíticas (faixa linear de resposta, LD, LQ e seletividade) obtidas entre os dois processos eletroquímicos que ocorrem para o MID, o pico de redução também foi explorado utilizando a mesma técnica, eletrodo de trabalho e eletrólito suporte usado para o pico de oxidação. Os seguintes parâmetros de pulso diferencial foram otimizados: amplitude de modulação: 70 mV, incremento de potencial: 5 mV e tempo de modulação: 25 ms, sendo possível comparar as características analíticas obtidas com o processo de oxidação e redução do MID. Por fim, o método também foi adaptado ao sistema eletroquímico portátil de análise por injeção em batelada (BIA, do inglês “Batch Injection Analysis”) que tem grande potencial para ser usado em análise em triagens rápidas.
dc.formatapplication/pdf
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal de Uberlândia
dc.publisherBrasil
dc.publisherPrograma de Pós-graduação em Química
dc.rightsAcesso Aberto
dc.subjectMecanismo eletroquímico
dc.subjectQuímica forense
dc.subjectEletrodo de BDD
dc.subjectAnálises "in locu"
dc.subjectElectrochemical mechanism
dc.subjectForensic chemistry
dc.subjectBDD electrode
dc.subjectOn-site analysis
dc.subjectQuímica
dc.subjectMidazolam
dc.subjectQuímica Legal
dc.subjectMétodos de Análise
dc.subjectCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
dc.titleDesenvolvimento de procedimento eletroanalítico para a determinação de midazolam em amostras forenses usando eletrodo de diamante dopado com boro
dc.titleDevelopment of eletroanalytic procedure for the determination of midazolam in forensic samples using boron doped diamond electrode
dc.typeDissertação


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