Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para a determinação de metais em biocombustíveis empregando a análise por injeção em batelada (BIA)

Development of electroanalytical procedures for determination of metals in biofuels employing batch injection analysis (BIA)

dc.contributorRichter, Eduardo Mathias
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7
dc.contributorMuñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4702072Z6
dc.contributorFatibello Filho, Orlando
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4787767D9
dc.contributorAngnes, Lucio
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4783201Z9
dc.contributorColtro, Wendell Karlos Tomazelli
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4730248E9
dc.contributorBatista, Alex Domingues
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4256613E7
dc.creatorTormin, Thiago Faria
dc.date2017-06-29T16:30:00Z
dc.date2017-06-29T16:30:00Z
dc.date2016-12-20
dc.date.accessioned2023-09-28T20:18:31Z
dc.date.available2023-09-28T20:18:31Z
dc.identifierTORMIN, Thiago Faria. Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para a determinação de metais em biocombustíveis empregando a análise por injeção em batelada (BIA). 2016. 148 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2016. Disponível em: http://doi.org/10.14393/ufu.te.2016.162
dc.identifierhttps://repositorio.ufu.br/handle/123456789/19034
dc.identifierhttp://doi.org/10.14393/ufu.te.2016.162
dc.identifier.urihttps://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9047659
dc.descriptionIn this thesis it is shown that the association of electroanalytical technique Square- Wave Anodic Stripping Voltammetry (SWASV) with Batch-Injection Analysis (BIA) allows the development of analytical methods for determination of metals (Cu, Cd, Pb, Hg and Zn) in ethanol fuel and biodiesel samples. Metals can be incorporated into biofuels during storage and transportation processes, which can damage engines and cause environmental problems. Therefore, it becomes necessary to develop analytical methods aiming the quality control of metals in these samples, preferably methods that are easy to operate, fast, inexpensive and robust. BIA-SWASV allowed direct determination (no dilution of the sample) of Cd, Pb, Cu and Zn in fuel ethanol employing Au and Hg film electrodes. Detection limits in the range of 0.6 to 5 pg L"1, linear range from 12.5 to 200 pg L-1 and recovery values of between 87 and 109% were obtained for analysis of 1 mL of sample and deposition time of 90 s (total time of each measurement of ~200 s). The time of sample injection by the electronic micropipette used by the BIA system was 40 s, that is, the deposition of metal occurred even after the end of injection (diffusional transport of species to the electrode). In addition, in this thesis it is presented the combination of Screen-Printed Electrodes (SPE) to the BIA system aimed to the development of analytical methods with portable characteristics. This system was combined with other components that operate using batteries as electronic pipettes, mini- potentiostat and laptop computer, and applied to the determination of metals (Pb, Cu and Hg) in biodiesel samples after acid digestion. It was used in the experiments SPE's with Au conductive ink as a working electrode (SPGE), reduced the volume of sample to 200 pL (in conventional electrodes was used 1000 pL) with injection time of 40 s (injection rate of 5 pL s-1), and in these conditions, detection limits lower than 1,0 pg L-1 (equivalent to 6 pg g-1), linear range between 20 and 280 pg L-1 and recovery values between 90 and 110% for biodiesel fortified samples were obtained. The low sample consumption extended the lifetime SPGE’s for a whole day of analysis (210 injections). BIA system associated with electroanalytical techniques allowed the development of inexpensive,simple, accurate, portable (especially with the use of SPE's) analytical methods, employing reduced sample volume, which can be applied for the routine and on-site determinations of metals in ethanol fuel and biodiesel samples.
dc.descriptionCAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
dc.descriptionCNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
dc.descriptionFAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais
dc.descriptionTese (Doutorado)
dc.descriptionNesta tese foi demonstrado que a associação da técnica eletroanalítica Voltametria de Redissolução Anódica de Onda Quadrada (SWASV, do inglês, Square-Wave Anodic Stripping Voltammetry) com a Análise por Injeção em Batelada (BIA, do inglês, Batch- Injection Analysis) permite o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de metais (Cu, Cd, Pb, Hg e Zn) em amostras de etanol combustível e biodiesel. Metais podem ser incorporados aos biocombustíveis em processos de armazenagem e transporte, podendo causar danos irreversíveis ao biocombustível, o qual pode danificar motores e causar problemas ambientais. Logo, justifica-se o presente trabalho pela necessidade do desenvolvimento de métodos analíticos visando o controle de qualidade em relação ao teor de metais nestas amostras, preferencialmente métodos de fácil manuseio, rápidos, de baixo custo e robustos. BIA-SWASV permitiu a determinação direta (sem qualquer diluição da amostra) de Cd, Pb, Cu e Zn em etanol combustível empregando eletrodos de Au e filme de Hg. Limites de detecção na faixa de 0,6 a 5 pg L-1, faixa linear de 12,5 a 200 pg L-1 e valores de recuperação entre 87 e 109% foram obtidos para análises de 1 mL de amostra e tempo de deposição de 90 s (tempo total de cada medida de ~200 s). O tempo de injeção da amostra pela micropipeta eletrônica usada no sistema BIA foi de 40 s, ou seja, a deposição dos metais ocorreu mesmo após o término da injeção (transporte difusional das espécies ao eletrodo). Além disso, esta tese apresenta a associação de eletrodos impressos (SPE, do inglês, Screen-Printed Electrode) ao sistema BIA visando o desenvolvimento de métodos analíticos com características portáteis. Este sistema foi combinado a outros componentes que funcionam com uso de baterias como, pipetas eletrônicas, mini-potenciostatos e computador laptop, e aplicado à determinação de metais (Pb, Cu e Hg) em amostras de biodiesel após digestão ácida. Empregaram-se nos experimentos SPE’s com tinta condutora de Au (SPGE, do inglês, Screen-Printed Gold Electrode) como eletrodo de trabalho, reduzindo o volume de amostra a 200 pL (em eletrodos convencionais utilizou-se 1000 pL) com tempo de injeção de 40 s (velocidade de injeção de 5 gL s-1) e, nestas condições, obtiveram-se limites de detecção abaixo de 1,0 gg L-1 (equivalente a 6 gg g-1), faixa linear entre 20 e 280 gg L-1 e valores de recuperação entre 90 e 110% para amostras de biodiesel fortificadas. O baixo consumo de amostra no sistema BIA prolongou o tempo de vida útil do SPGE para um dia inteiro de análises (210 injeções). O sistema BIA associado a técnicas eletroanalíticas permitiu o desenvolvimento de métodos analíticos de baixo custo, simples, precisos, que empregam pequeno volume de amostra, portáteis (sobretudo com o emprego de SPE’s), que podem ser aplicados para a determinação de rotina e em campo de metais em amostras de etanol combustível e biodiesel.
dc.formatapplication/pdf
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal de Uberlândia
dc.publisherBrasil
dc.publisherPrograma de Pós-graduação em Química
dc.rightsAcesso Aberto
dc.subjectQuímica
dc.subjectBiocombustíveis
dc.subjectVoltametria
dc.subjectAnálise por injeção em batelada
dc.subjectAnálise por injeção em batelada
dc.subjectEletrodos impressos
dc.subjectBiodiesel
dc.subjectEtanol combustível
dc.subjectAnálises em campo
dc.subjectBatch-injection analysis
dc.subjectScreen-printed electrodes
dc.subjectBioethanol and
dc.subjectOn-site analysis
dc.subjectCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.titleDesenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para a determinação de metais em biocombustíveis empregando a análise por injeção em batelada (BIA)
dc.titleDevelopment of electroanalytical procedures for determination of metals in biofuels employing batch injection analysis (BIA)
dc.typeTese


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