tese
Anthocyanins lipid microparticles obtained by spray chilling grape peel extract
Micropartículas lipídicas de antocianinas obtidas por spray chilling do extrato de casca de uva
Registro en:
FIGUEIREDO, J. de A. Anthocyanins lipid microparticles obtained by spray chilling grape peel extract. 2022. 213 p. Tese (Doutorado em Ciência dos Alimentos) - Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2022.
Autor
Figueiredo, Jayne de Abreu
Institución
Resumen
Arquivo retido, a pedido da autora, até novembro de 2023. This study used spray chilling microencapsulation of grape peel extract, rich in coloring
and antioxidant compounds aimed at using discarded grape peels. Besides the sensory
properties for use in food, these compounds are valuable for human health, as they act in the
prevention of several diseases. However, they are sensitive to heat, light, and humidity, losing
their properties in food processing and storage stages, which makes their replacement necessary
for a healthy diet. Microencapsulation by spray chilling is performed at mild temperatures,
minimizing thermal damage and using lipid compounds as encapsulating materials. First, the
polyglycerol polyricinoleate (PGPR) emulsifier content, and the ultrasound-assisted
homogenization (160 and 200 W; 4 and 6 min) were studied to prepare stable emulsions
containing the grape peel extract (40%) using fully hydrogenated trans-free palm oil (FHPO-
80%) and palm oil (PO-20%) as encapsulating agents. An emulsion produced with the aid of a
magnetic stirrer (750 rpm/4 min) was used as a control. The emulsions were evaluated for
kinetic stability, droplet size and distribution, rheological behavior, optical microscopy, FTIR,
retention of bioactive compounds, and oxidative stability. The effect of the homogenization
process on the formation of microparticles by spray chilling was also investigated, as well as
the anthocyanins and color stability. PGPR proved to be an effective emulsifier at a
concentration of 4%. Ultrasound-assisted technique allowed the formation of more stable
emulsions, mainly for the process conditions of 200 W and 4 minutes. FTIR spectra confirmed
the presence of the bioactive compounds and the absence of lipid oxidation in all emulsions.
The phenolic compounds content, antioxidant activity, degradation kinetics of anthocyanins,
and storage stability were improved in the US-treated emulsions. The microparticles made with
the US-treated emulsion (200 W and 4 min) showed improved visual appearance, flowability,
and stability of the anthocyanin pigment when compared to the microparticles made with the
control emulsion. After optimizing the emulsion formulation, the effect of different FHPO to
Po ratios (90:10; 80:20; 70:30; 60:40, and 50:50) was evaluated concerning the
physicochemical properties, storage stability (-18°C, 4°C, and 25°C/90 days) and the resistance
to the gastrointestinal tract of spray-chilled microstructured lipid microparticles (MLMs)
containing grape peel extract. Increasing the proportion of FHPO improved the thermal
resistance of MLMs, although all treatments led to the production of MLMs with β' and β'
crystalline behavior. The anthocyanins retention in the MLMs ranged from 81.5 - 61.2% and
the treatment MLM_90:10 showed the best result. Similar behavior was observed for the
phenolic compounds content (1443.1 - 1247.2 mg GAE/100 g) and antioxidant activity (92.6-
86.8%). During the storage, MLMs containing FHPO to PO ratios of 80:20, 70:30, and 60:40
exhibited better retention of anthocyanins and lower color changes for all temperatures studied.
In vitro gastrointestinal simulation revealed that all treatments protected anthocyanins from the
gastric phase and maintained a maximum and controlled release of this compound in the
intestinal phase. The present results suggest a promising application of MLM in food systems
for coloring, flavoring, and antioxidant purposes. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Com o intuito de aproveitar descartes de cascas de uvas, este trabalho teve como
objetivo estudar a microencapsulação por spray chilling do extrato de casca de uva, rico em
substâncias corantes e antioxidantes. Essas substâncias, além de apresentarem propriedades
sensoriais para os alimentos, são valiosas para a saúde humana, pois agem na prevenção de
diversas doenças. Entretanto, são sensíveis ao calor, luz e umidade, perdendo-se nas etapas de
processamento e estocagem dos alimentos, sendo necessária sua reposição para uma dieta
saudável. A microencapsulação por spray chilling realiza-se a temperaturas amenas
minimizando os danos térmicos e utiliza substancias lipídicas como materiais encapsulantes.
Primeiramente, o teor do emulsificante polirricinoleato de poliglicerol (PGPR) e a
homogeneização assistida por ultrassom (160 e 200 W; 4 e 6 min) foram estudados para
preparar emulsões contendo o extrato de casca de uva (40%) usando óleo de palma totalmente
hidrogenado livre em trans (OPTH-80%) e óleo de palma (OP- 20%) como materiais
encapsulantes. Uma emulsão obtida no agitador magnético (750 rpm/4 min) foi utilizada como
controle. As emulsões foram avaliadas quanto à estabilidade cinética, distribuição e tamanho
de gotículas, comportamento reológico, microscopia ótica, FTIR, retenção de compostos
bioativos e estabilidade oxidativa. O efeito do processo de homogeneização na formação de
micropartículas por spray chilling, foi investigado, assim como a estabilidade das antocianinas
e cor. 4% de PGPR foi eficiente para formar as emulsões. O ultrassom assistido (US) implicou
em emulsões mais estáveis, principalmente para as condições de processo de 200 W e 4
minutos. Espectros de FTIR confirmaram a presença dos compostos bioativos e ausência de
oxidação lipídica nas emulsões. O teor de compostos fenólicos, a atividade antioxidante, a
cinética de degradação das antocianinas e a estabilidade ao armazenamento foram melhorados
nas emulsões tratadas pelo US. As micropartículas elaboradas com a emulsão tratada por US
(200 W e 4 min) demonstrou melhor aspecto visual, fluidez e estabilidade do pigmento
antociânico quando comparadas aquelas produzidas com a emulsão controle. Depois de
otimizar a formulação da emulsão, o efeito de diferentes proporções entre OPTH e OP (90:10;
80:20; 70:30; 60:40 e 50:50) foi avaliado em relação as propriedades físico-químicas,
estabilidade ao armazenamento (-18°C, 4°C e 25°C/90 dias) e ao trato gastrointestinal das
micropartículaslipídicas microestruturadas (MLMs) obtidas por spray chilling. Maior conteúdo
de OPTH melhorou a resistência térmica das MLMs e todos os tratamentos levaram a produção
de partículas com comportamento cristalino β' e β. A retenção de antocianinas variou de 81,5 –
61,2%, sendo MLM_90:10 apresentando o melhor resultado. O mesmo comportamento foi
observado para os compostos fenólicos (1443,1 – 1247,2 mg GAE/100 g) e atividade
antioxidante (92,6-86,8%). Durante o armazenamento, as MLMs 80:20, 70:30 e 60:40
(OPTH:OP), exibiram melhor retenção de antocianinas e maior estabilidade da cor nas
temperaturas estudadas. A simulação gastrointestinal in vitro revelou que todos os tratamentos
foram capazes de proteger as antocianinas da fase gástrica e mantiveram uma liberação máxima
e controlada desse composto na fase intestinal. Esses resultados sugerem promissora aplicação
em sistemas alimentícios para finalidades corantes, aromatizantes e antioxidantes.