Nesta disserta????o foi realizado um estudo sistem??tico e comparativo da influ??ncia dos pares ligantes oleilamina/??cido oleico e oleilamina/??leo de palmiste nas propriedades estruturais e morfol??gicas de nanopart??culas de Ni/Ni3C sintetizadas via decomposi????o t??rmica. A investiga????o foi fundamentada em t??cnicas convencionais ?? caracteriza????o de materiais e atrav??s da inspe????o local por espectroscopia de correla????o angular ?? - ?? perturbada (CAP) utilizando a sonda 111In( 111Cd). Para abordagem experimental foram produzidas amostras radiotivas (dopadas com radiois??topo 111In( 111Cd)) e n??o-radioativas (sem radiois??topos). As amostras n??o-radiotivas foram produzidas atrav??s da decomposi????o de acetilacetonato de Ni (II), em atmosfera inerte de nitrog??nio, na presen??a dos pares ligantes como solventes, sendo adotada a temperatura de nuclea????o de 170 ??C e temperatura de crescimento de 240 ??C, respectivamente. Al??m disso, foram sintetizadas nanopart??culas utilizando o par ligante oleilamina/??cido oleico a 290 ??C, no intuito de averiguar a influ??ncia da temperatura de crescimento nas propriedades estruturais desses sistemas. A s??ntese das amostras radioativas seguiu as mesmas condi????es descritas para as amostras n??o-radioativas, apresentando como diferencial a inser????o do n??cleo sonda dutante as etapas de nuclea????o e crescimento, atrav??s do mecanismo de difus??o. Como par??metro comparativo ??s nanopart??culas sintetizadas, o n??cleo sonda tamb??m foi difundido em fio de Ni cfc-de alta pureza a 620 ??C, com intuito de investigar as intera????es hiperfinas ocorridas para o n??cleo sonda neste ambiente cristalino. Assim, as amostras n??o-radioativas foram caracterizadas por DRX, TEM, magnetiza????o, TGA/DSC e FTIR, enquanto as amostras radiotivas foram caracterizadas por CAP em uma ampla faixa de temperatura -243 a 420 ??C (30 a 693 K). Os resultados obtidos para as amostra n??o-radiotivas mostraram a influ??ncia da temperatura de crescimento nas propriedades estruturais das amostras, propiciando a forma????o de nanopart??culas de Ni/Ni3C a 240 ??C e Ni3C a 290 ??C. No ??mbito da influ??ncia dos ligantes nas propriedades das nanopart??culas, os resultados mostraram que nanopart??culas obtidas utilizando ??leo de palmiste apresentam maior tamanho, maior fra????o de Ni3C e menor magnetiza????o de satura????o, quando comparadas ?? nanopart??culas sintetizadas com ??cido oleico. Os par??metros referentes ??s intera????es hiperfinas nas nanopart??culas, n??o indicaram a presen??a das fases Ni-hcp e Ni-cfc nos espectros de rota????o de spin, sugerindo a forma????o de nanopart??culas do tipo caro??ocasca para amostras contendo as fases Ni/Ni3C. As an??lises t??rmicas (TGA/DSC) e medidas de CAP em atmosfera inerte, a altas temperaturas, indicaram o mecanismo de transi????o de fase das regi??es de Ni3C para Ni-cfc acima de 330 ??C (~600 K), culminado na forma????o de nanopart??culas do tipo Ni-cfc com inv??lucro graf??tico. Os resultados de CAP mostraram ainda informa????es referentes ??s regi??es de interfaces entre Ni e grafite, evidenciando a exist??ncia de regi??es de magnestimo fraco e elevada frequ??ncia quadrupolar, ap??s o tratamento t??rmico ?? 420 ??C (693 K). Estes aspectos indicam aplicabilidade do ??leo de palmiste na s??ntese de nanopart??culas, e mostram o poder de resolu????o da espectroscopia CAP na aquisi????o de informa????es indetect??veis por t??cnicas convencionais aplicadas na caracteriza????o de materiais, de modo que as caracteriza????es obtidas no trabalho, foram complementares e fundamentais para a descri????o do sistema de interesse.Disserta????o (Mestrado em Tecnologia Nuclear)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energ??ticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP