Disserta????o
Aplica????o de t??cnicas anal??ticas de espectrometria de massas para an??lises de amostras de esfrega??o (swipe samples) para fins de salvaguardas nucleares
Analytical mass spectrometry techniques applications for the analysis of swipe samples for nuclear safeguard purposes
Registro en:
10.11606/D.85.2023.tde-10032023-145845
Autor
LISBOA, CARINA C.
Resumen
A possibilidade de detec????o de materiais e atividades nucleares n??o declaradas por meio de an??lises de amostras ambientais por esfrega??o (swipe samples) tornou-se uma importante ferramenta de salvaguardas da Ag??ncia Internacional de Energia At??mica (AIEA) desde 1996. O objetivo desse estudo foi o de verificar a aplicabilidade de uma metodologia para an??lise em massa deste tipo de amostra, consistindo basicamente nas seguintes etapas: decomposi????o das amostras por incinera????o, digest??o ??cida do res??duo da incinera????o, separa????o qu??mica do ur??nio por cromatografia de troca i??nica e medi????es da quantidade e da composi????o isot??pica de ur??nio por espectrometria de massas. As medidas do teor total de ur??nio foram realizadas pela t??cnica de espectrometria de massas com fonte de plasma induzido (ICP-MS) e as medidas de composi????o isot??pica foram realizadas pelas t??cnicas de ICP-MS e de espectrometria de massas por termoioniza????o (TIMS). Al??m da valida????o da metodologia adotada realizada atrav??s da avalia????o de par??metros de desempenho, a compara????o entre os resultados de composi????o isot??pica entre as duas t??cnicas de espectrometria de massas empregadas corroborou ainda mais para a confiabilidade dos resultados. O resultado m??dio da quantidade de ur??nio presente nas amostras de branco de processo foi de (0,1113 ?? 0,0205) ng, e, portanto, n??o demonstrou uma contamina????o not??vel no local de trabalho, embora a metodologia n??o tenha sido realizada em um ambiente laboratorial com classifica????o de sala limpa. As an??lises de amostras de branco de esfrega??o permitiram verificar a quantidade e a composi????o isot??pica do ur??nio presente naturalmente no material do filtro de algod??o no qual as amostras s??o coletadas; a quantidade obtida de (2,747 ?? 0,096) ng est?? dentro do intervalo especificado pela AIEA e a raz??o obtida de n(U-235)/n(U-238) de (0,007841 ?? 0,000142) est?? pr??xima da encontrada na natureza. A verifica????o da adequabilidade da metodologia adotada foi realizada atrav??s das an??lises de amostras simuladas preparadas com material de refer??ncia certificado e apresentaram uma exatid??o da ordem de 4% para as medi????es do teor de ur??nio e uma exatid??o inferior a 1% para as medi????es da raz??o de n(U-235)/n(U-238). Por fim, a coleta e a an??lise de amostras reais permitiram a aplica????o pr??tica da metodologia adotada. Disserta????o (Mestrado em Tecnologia Nuclear) IPEN/D Instituto de Pesquisas Energ??ticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP