Este trabalho teve o objetivo de avaliar o comportamento da mistura comercial ametryn + trifloxysulfuron-sodium em área cultivada com cana-de-açúcar, em relação ao seu potencial de lixiviação e persistência no ambiente. A área sobre Argissolo Vermelho-Amarelo eutrófico foi dividida em duas subáreas, nas quais foram cultivadas as variedades de cana SP 791011 e SP 801816. Os tratamentos foram compostos pelas aplicações em pré e pós-emergência da mistura comercial dos herbicidas nos anos de 2003 e 2003/2004, sendo realizadas quatro amostragens de solo em duas profundidades (0 a 0,10 m e 0,10 a 0,20 m). Na avaliação dos resíduos, utilizaram-se os métodos de bioensaio e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Ambos os métodos foram satisfatórios nas avaliações dos resíduos da mistura comercial, embora a utilização do bioensaio não tenha permitido a avaliação dos compostos separadamente. Pelos dados da análise simultânea de ametryn e trifloxysulfuron-sodium por CLAE, verificou-se que a maioria dos resíduos de ametryn permaneceu na camada de 0 a 0,10 m de profundidade do solo, com persistência superior a 180 dias após a aplicação (DAA), em solo pulverizado, em 2003/2004. Resíduos de ametryn também foram constatados, na profundidade de 0,10 a 0,20 m do solo, para as aplicações realizadas em 2003/2004, enfatizando-se os riscos de lixiviação e contaminação de águas com esse herbicida. Nas aplicações realizadas somente em 2003 não se constatou efeito residual significativo aos 490 DAA. Diferenças residuais nas subáreas cultivadas com as variedades SP 791011 e SP 801816 foram atribuídas aos diferentes teores de argila e matéria orgânica do solo. Não foram detectados resíduos de trifloxysulfuron-sodium em nenhuma época de coleta do solo, sendo isso justificado pelo fato de o limite de quantificação por CLAE (0,06 mg L-1) estar acima da dose utilizada desse herbicida (37 g ha-1).The aim of the work was to evaluate the behavior of the ametryn + trifloxysulfuron-sodium commercial mixture in sugar-cane crop, as related to leaching potential and persistence in the environment. The Typic Haplufalf soil area was divided into two sub areas where the sugar-cane varieties SP 79 1011 and SP 80 1816 were cultivated. The treatments were constituted by pre and post-emergence applications of the commercial herbicide mixtures in 2003 and 2003 + 2004, with four soil samplings 0-0.10 and 0.10-0.20 m deep. Bioassay and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) methods were used to evaluate the residues. Both methods were found satisfactory for evaluation of the commercial mixture residue, although the bioassay use did not allow evaluating the compounds separatedly. According to the data obtained from the simultaneous analysis of ametryn and trifloxysulfuron-sodium by HPLC, most of the ametryn residues remained in the soil layer 0-0.10 m deep, persisting for over 180 days after application (DAA), in soil sprayed in 2003 + 2004. Ametryn residues in 0.10 – 0.20 m deep, were as well found for the treatments sprayed in 2003 + 2004 and showed the risks of leaching and contaminating water with this herbicide. For the treatments sprayed only in 2003, a significant residual effect was not detected 490 days after application. Differences in residual effect among cultivated sub areas with the variety SP 79 1011 and SP 80 1816 were due to the different amounts of clay and organic matter in the soil. Residues of trifloxysulfuron-sodium were not found in any period of the soil sampling, as the limit of quantification by HPLC (0.06 mg L-1) is higher than the used dose of this herbicide (37 g ha-1).