O Brasil destaca-se como maior produtor mundial de cana-de-açúcar e, com o processamento da cana, milhões de toneladas de bagaço residual são gerados. O pré-tratamento (PT) da biomassa lignocelulósica é uma etapa crucial na conversão dos carboidratos contidos nesse material em açúcares simples. A glicose, açúcar mais abundante no bagaço de cana-deaçúcar, pode ser obtida a partir da hidrólise da celulose e, posteriormente, ser utilizada para produção de biocombustíveis ou bioprodutos. Recentemente, o uso dos líquidos iônicos (LI) para o PT foi reportado como uma alternativa promissora, pois resulta na desestruturação acentuada do complexo lignocelulósico. Neste contexto, no presente trabalho visou avaliar o PT do bagaço de cana-de-açúcar com líquidos iônicos triazólicos inéditos. Para tal, primeiramente a biomassa foi pré-tratada com o líquido iônico comercial acetato de 1-butil-3- metil-imidazólio [Bmim][Ac] para estabelecer as condições reacionais de pré-tratamento mais favoráveis. Escolhida a condição, foi avaliado o PT da biomassa com líquidos iônicos triazólicos inéditos para ao final compará-los com o PT hidrotérmico, uma metodologia já consolidada industrialmente. Para avaliar o efeito da temperatura no PT, foram realizados ensaios a 80 °C, 100 °C e 120 °C por 120 min com o [Bmim][Ac]. O aumento da temperatura durante o PT melhorou a digestibilidade da celulose durante a hidrólise enzimática. Na hidrólise a 120 °C, o bagaço prétratado com [Bmim][Ac] liberou cinco vezes mais glicose do que a biomassa in natura. Para avaliar os efeitos do tempo, os PT foram conduzidos de 15 a 120 min a 120 °C. A condição de 120 °C por 120 minutos foi selecionada, pois minimizou o tempo de hidrólise enzimática necessário para atingir altos valores de conversão em glicose. Os LI triazólicos avaliados foram: LI 83, iodeto de 4-hidroximetil-3-metil-1-propil-1H- 1,2,3-triazol; LI 100, iodeto de 4-hidroximetil-3-metil-1-hexil-1H-1,2,3-triazol; LI 112, brometo de 4-hidroximetil-3-propil-1-propil-1H-1,2,3-triazol. Os LI 83 e LI 100 não foram efetivos para o pré-tratamento, evidenciando a baixa eficiência do íon iodeto. Já o LI 112 promoveu um aumento na digestibilidade do material pré-tratado, que atingiu percentuais de conversão da celulose em glicose equivalentes a 75,8% em 4 h de hidrólise. Análises complementares de DRX indicaram que o LI 112 promoveu alterações na cristalinidade, justificando sua maior eficiência, enquanto o LI 83 e o LI 100 não tiveram efeito significativo. Comparativamente, em 6 h de hidrólise enzimática, as biomassas pré-tratadas com LI 112, [Bmim][Ac] e por PT hidrotérmico resultaram, respectivamente, em 36,0 g de glicose/100 g de biomassa, 41,3 g de glicose/100 g de biomassa e 21,1 g de glicose/100 g de biomassa. A hidrólise da biomassa pré-tratada com líquidos iônicos atingiu valores máximos em 24 h, ao passo que a hidrólise do bagaço pré-tratado hidrotermicamente alcançou a conversão máxima em 72 h, evidenciando que os PT com LI apresentam uma taxa de conversão maior em curtos tempos de hidrólise.