Trabalho de conclusão de graduação
Análise de acilgliceróis e determinação do teor de glicerol total em amostras de biodiesel por métodos enzimáticos e não cromatográficos, após separação e isolamento das principais classes constituintes por extração em fase sólida
Autor
Muniz, Renan de Oliveira
Institución
Resumen
A reação de transesterificação produz uma mistura de ésteres de ácidos graxos
(biodiesel). Durante a reação existe, também, a formação de monoacilgliceróis (MAG) e
diacilgliceróis (DAG), que são intermediários do processo, além de glicerol livre (GL),
co-produto da reação e de triacilgliceróis (TAG) que não reagiram por completo. Esses
são os principais contaminantes do biodiesel e podem levar a sérios problemas ambientais
e operacionais quando utilizados em motores a combustão.
Com o aumento da relevância do biodiesel na matriz energética brasileira, a garantia
das propriedades e da qualidade do mesmo é um aspecto chave para o sucesso na sua
comercialização e aceitação no mercado. Sendo assim, o estabelecimento de padrões de
qualidade que fixam teores dos contaminantes no biodiesel é primordial para se garantir
a qualidade do produto final.
Com isso, novas técnicas de análise menos dispendiosas e mais rápidas precisam ser
desenvolvidas, sem que haja perda de sensibilidade. Neste projeto, foi utilizada a técnica
de extração em fase sólida (EFS), aplicando cartuchos com fase estacionária de
aminopropilsilano, para a separação e o isolamento das principais classes constituintes
(GL, MAG, DAG e TAG) e ésteres metílicos de ácidos graxos (EsMAG).
Como o método de referência, baseado na técnica de cromatografia em fase gasosa,
apresenta como desvantagem o alto custo, em virtude do uso de agentes derivatizantes, a
proposta inovadora deste projeto consistiu em associar a metodologia de separação por
EFS a métodos de detecção simples, eletroquímico e espectrofotométrico, baseados em
reações enzimáticas.
Neste projeto, foram utilizadas amostras de biodiesel de diferentes oleaginosas, que
foram analisadas pelo método de referências e pelos métodos propostos, após separação
por EFS.
Pela avaliação qualitativa da separação, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
em Fase Reversa Não Aquosa (CLAE-FRNA), pôde-se concluir que houve uma boa
separação das amostras, gerando duas frações enriquecidas nos seus principais
constituintes (EsMAG e glicerina total), apresentando um bom percentual de recuperação
(entre 96,51 e 107,9%) de glicerina total.
Os resultados da análise de glicerina total foram comparados estatisticamente pelo
teste t de Student, evidenciando que os métodos propostos geraram resultados
estatisticamente semelhantes ao do método de referência, com 95% de confiança.