As aminas de baixo peso molecular apresentam uma grande relevância em diversos processos industriais como o refino do petróleo. Elas podem ser empregadas principalmente como agentes alcalinizantes e inibidores de corrosão. As aminas mais utilizadas nesse processo são as alcanolaminas, Dietanolamina (DEA), Monoetanolamina (MEA) e N– metildietanolamina (MDEA), pois apresentam uma alta solubilidade em água, facilitando a absorção dos gases ácidos, e consequentemente são mais vantajosas economicamente. Entretanto, os níveis de alcanolaminas adicionados nas plantas industriais devem ser controlados, pois altas concentrações podem causar problemas como a diminuição de desempenho dos filtros biológicos e o aumento da contribuição de carbono orgânico total e nitrogênio total de águas residuais. Dessa forma, é necessário a quantificação dessas aminas. Muitos estudos têm sido desenvolvidos para a análise de águas e quantificação das aminas. A cromatografia de íons é uma das principais técnicas usadas para este fim, mas tem apresentado alguns problemas como o processo de co-eluição e baixa resolução dos picos devido as altas concentrações de sais dissolvidos nas águas residuais. A eletroforese capilar surge como uma alternativa a essa técnica. Ela é baseada na detecção de cátions, ânions e compostos neutros, através da diferença de mobilidade dos analitos. Já foram desenvolvidos estudos a respeito da aplicação da eletroforese na determinação de aminas, mas ainda existe muito a ser explorado a esse respeito. O presente trabalho propõe dois métodos capazes de determinar a DEA e a MDEA através da eletroforese capilar na presença de Etilamina (EA), Metilamina (MA) e MEA na ausência e na presença da Trietanolamina (TEA) como padrão interno. Esses métodos apresentaram resultados satisfatórios, linearidade ≥ 0,99, desvio padrão relativo ≤ 14%, indicando precisão das medidas. Foram analisadas três amostras sintéticas contendo 2,50 mg L1 de EA, MA, MEA e DEA com diferentes concentrações de MDEA. Todas as amostras apresentaram boas recuperações para o MDEA em ambos os métodos propostos. Para o DEA todas as recuperações foram satisfatórias utilizando o 2º método desenvolvido (com adição do padrão interno), já para o primeiro método (sem adição do padrão interno) apenas uma amostra apresentou bons resultados (85 ± 3 %). Os valores considerados satisfatórios se encontram entre 85 e 115 %. O método utilizando a TEA como padrão interno apresentou melhores resultados, dessa forma é o mais indicado para a determinação da DEA e MDEA na presença de outras aminas (EA, MA e MEA) em águas residuais.