Alguns estudos têm demonstrado o efeito de espécies de crotalária na supressão de plantas daninhas e parte desse efeito é atribuído aos compostos alelopáticos presentes nessas espécies. Em estudo anterior, observou-se em bioensaio o potencial efeito alelopático de composto volátil em Crotalaria ochroleuca não encontrado em Crotalaria juncea e Crotalaria spectabilis. Por isso, objetivou-se neste trabalho avaliar compostos voláteis em C. juncea, C. ochroleuca e C. spectabilis para identificar aqueles com potencial alelopático pelos métodos headspace e SPME. A análise das amostras de folhas foi realizada por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). Uma alíquota da amostra (2 g) foi transferida para um vial de 20 mL com 5 mL de cloreto de potássio saturado. Foram avaliados dois métodos de extração dos compostos voláteis: injeção direta (HS) e microextração em fase sólida (SPME). As amostras foram aquecidas a 40 °C, sendo que no método SPME, uma fibra de PDMS foi exposta no headspace do vial por 60 minutos e em seguida dessorvida termicamente no cromatógrafo. A identificação dos compostos voláteis presentes na amostra foi realizada por comparação dos espectros de massas do banco de dados do equipamento (NIST/EPA/NIH e MPW2011). Pelo método HS, foram encontradas as mesmas substâncias nas três espécies: hexanal, 2-hexenal e 3-hexen-1-ol. Em C. juncea foi encontrado também butanol. Pelo método SPME, foram encontrados 12 compostos em C. spectabilis, 9 em C. juncea e 10 em C. ochroleuca. Desse total, três compostos foram encontrados apenas em C. ochroleuca, sendo aqueles provavelmente com efeito alelopático: cyclopentanecarboxamide (5,15), 1-cyclohexene-1- carboxaldehyde (4,75) e 7-amino-3-methylpyrimido[4,5-c]pyridazin-5(6H)-one (5,40). Concluiu-se que os compostos voláteis com potencial alelopático em C. ochroleuca são cyclopentanecarboxamide, 1-cyclohexene-1-carboxaldehyde e 7-amino-3-methylpyrimido[4,5- c]pyridazin-5(6H)-one.Editores técnicos: Guilherme Braga Pereira Braz, Naiara Guerra.