The coconut husk of Cocos nucifera L. species has a high potential for use in industry and agriculture, and many studies on the use of this biomass are being developed for the production of biofuels. Sodium hydroxide solution (NaOH) is one of the oldest and economically viable treatments for reducing the lignin content and improving energy efficiency in biomass. Thus, the objective of this research was to analyze the solubility of the fibers biomass in the mesocarp of Cocos nucifera with different concentrations of sodium hydroxide (NaOH). The fibers were separated from the bark, which had their extractives removed, and were subjected to the solubility procedure in 1, 2, 3, and 4% NaOH. The Klason lignin and holocellulose were determined. Changes in functional groups of Klason lignin were observed by infrared spectroscopy (FTIR). There was a decrease in Klason lignin content due to alkaline treatment. Infrared spectra indicated structural changes between the treatments analyzed, especially when the following bands: 3 433 cm-1 (stretching of OH), 1 271-1 220 cm-1 (vibration of the guaiacyl ring with the contribution of the C=O stretch), and 1 116-1 165 cm-1 (stretching of CO of acid and/or ester). Coconut fibers treated with 4% NaOH maintained the integrity of holocellulose and presented high lignin degradation.A casca de coco da espécie Cocos nucifera L. apresenta alto potencial para uso na indústria e na agricultura, e diversos estudos sobre a utilização dessa biomassa estão sendo desenvolvidos para a produção de biocombustíveis. A solução de hidróxido de sódio (NaOH) é um dos tratamentos mais antigos e economicamente viáveis para reduzir o teor de lignina e melhorar a eficiência energética da biomassa. Assim, o objetivo desta pesquisa foi analisar a solubilidade da biomassa das fibras no mesocarpo de Cocos nucifera com diferentes concentrações de hidróxido de sódio (NaOH). As fibras foram separadas da casca, que tiveram seus extrativos retirados, e foram submetidas ao procedimento de solubilidade em NaOH 1, 2, 3 e 4%. A lignina Klason e a holocelulose foram determinadas. Alterações nos grupos funcionais da lignina Klason foram observadas por espectroscopia de infravermelho (FTIR). Houve uma diminuição no conteúdo de lignina Klason devido ao tratamento alcalino. Os espectros de infravermelho indicaram mudanças estruturais entre os tratamentos analisados, principalmente quando as seguintes bandas: 3 433 cm-1 (alongamento de OH), 1 271-1 220 cm-1 (vibração do anel guaiacil com a contribuição do trecho C = O ), e 1 116-1 165 cm-1 (estiramento de CO de ácido e / ou éster). As fibras de coco tratadas com NaOH 4% mantiveram a integridade da holocelulose e apresentaram alta degradação da lignina.