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Caracterización in situ del proceso de extrusión asistida con ultrasonido a frecuencia fija y frecuencia variable en la preparación de nanocompuestos de polipropileno con ZnO y arcilla 20A y su aplicación en películas y fibras
Autor
DIANA AGUERO VALDEZ
Resumen
Un método novedoso en la preparación de nanocompuestos poliméricos es la
aplicación de ondas de ultrasonido durante el proceso de extrusión o mezclado en fundido.
En este trabajo de tesis doctoral se plantea el estudio de la utilización del proceso de
extrusión asistida por ultrasonido, para la preparación de concentrados con 10% en peso de
nanopartículas de arcilla cloisite 20A (C20A) y óxido de zinc (ZnO) en matrices de
polipropileno isotáctico (iPP) y un copolímero de polipropileno (PPC), así como el análisis
in-situ del proceso mediante el osciloscopio, aunado a esto se presentan los resultados de la
obtención de tela no tejida (TNT) y película plana. Por lo tanto, primero se analizó el efecto
de las ondas de ultrasonido en un rango de frecuencias de 20-50 kHz sobre la matriz de iPP
y PPC, se colocó un sonotrodo comercial y un generador de las ondas de ultrasonido en una
cámara especialmente acoplada a la salida de un extrusor doble husillo. Mediante la
obtención de los oscilogramas de voltaje y corriente de las ondas de ultrasonido se
determinaron las “frecuencias características o resonantes” de los polímeros puros. De
acuerdo con esto, se estudió el efecto de diferentes condiciones de procesamiento de los
concentrados polímero/nanopartículas: a) sin la aplicación del ultrasonido durante el
proceso de extrusión (S-U), b) aplicando las frecuencias fijas (20, 25, 34 y 43 kHz) de
ultrasonido encontradas previamente y c) utilizando frecuencia variable (F-V). La
caracterización estructural, morfológica, de flujo y térmica, permitió determinar que existe
una relación de estos resultados con los oscilogramas obtenidos y las condiciones de
ultrasonido aplicadas. El tratamiento de F-V, presentó un mayor efecto en la dispersión de
las nanopartículas en la matriz polimérica. Posteriormente los concentrados de
iPP/nanopartículas y PPC/nanopartículas fueron utilizados para la preparación de tela no
tejida (TNT) y película plana respectivamente. Se prepararon TNT mediante el método de
soplado en fundido (melt-blown) con una concentración de 0.1, 0.5 y 1.0 % de
nanopartículas, tanto de ZnO como de C20A. A las TNT se les realizó un análisis estructural
y morfológico, así como una caracterización de las propiedades mecánicas y antimicrobianas. Se encontró que las TNT que provenían de un concentrado tratado con F-V mostraron una
disminución en los diámetros de fibras que componen a la tela no tejida, esto puede ser
consecuencia del menor tamaño de nanopartículas presentes en la fibra. Con respecto a las
propiedades antimicrobianas, las TNT con una concentración del 1% de nanopartículas de
ZnO, muestran una mayor actividad antimicrobiana por contacto contra S. aureus, mientras
que las TNT con C20A mostraron un mayor efecto contra C. albicans. En el caso de las
películas planas la preparación se realizó por el método cast, a las mismas concentraciones
que en las TNT. Se evaluaron las propiedades ópticas como Haze, transparencia y claridad,
así como permeabilidad al vapor de agua y oxígeno. Los resultados mostraron que la
concentración de nanopartículas tiene un efecto importante en las propiedades ópticas, a
medida que se aumentó el contenido de nanopartículas disminuyó el paso de la luz visible a
través de la película. A pesar de que las películas mostraron ciertos aglomerados los
resultados obtenidos fueron favorables. También se encontró que las películas mostraron
una disminución en la permeabilidad al vapor de agua y de oxígeno. Sin embargo, las
películas con ZnO mostraron un mayor efecto en la disminución de la permeabilidad al
oxígeno y al vapor de agua que las que contienen arcilla Cloisite 20A, así como un ligero
incremento en propiedades mecánicas.
propiedades antimicrobianas, las TNT con una concentración del 1% de nanopartículas de
ZnO, muestran una mayor actividad antimicrobiana por contacto contra S. aureus, mientras
que las TNT con C20A mostraron un mayor efecto contra C. albicans. En el caso de las
películas planas la preparación se realizó por el método cast, a las mismas concentraciones
que en las TNT. Se evaluaron las propiedades ópticas como Haze, transparencia y claridad,
así como permeabilidad al vapor de agua y oxígeno. Los resultados mostraron que la
concentración de nanopartículas tiene un efecto importante en las propiedades ópticas, a
medida que se aumentó el contenido de nanopartículas disminuyó el paso de la luz visible a
través de la película. A pesar de que las películas mostraron ciertos aglomerados los
resultados obtenidos fueron favorables. También se encontró que las películas mostraron
una disminución en la permeabilidad al vapor de agua y de oxígeno. Sin embargo, las
películas con ZnO mostraron un mayor efecto en la disminución de la permeabilidad al
oxígeno