Optimización de un método de extracción y análisis de polibromodifenil éteres en muestreadores pasivos por resina de adsorción

Abstract

El estudio de la composición química del aerosol atmosférico resulta crucial para diagnosticar e implementar medidas respecto a la contaminación del aire. Un método de muestreo de aerosol atmosférico son los muestreadores pasivos, basados en la adsorción de los contaminantes en una matriz por difusión de acuerdo con las condiciones meteorológicas del ambiente. Una dificultad en el tratamiento de medios de adsorción es la capacidad de retención del disolvente de extracción de los analitos. En el presente trabajo se determinaron las condiciones óptimas de extracción asistido por ultrasonido (UAE) para una mezcla de polibromo difenil éteres (PBDEs, retadrdantes de combustión) mediante un diseño experimental que evaluó disolvente de extracción, tiempo de extracción, temperatura, velocidad y tiempo de centrífuga. Los resultados de optimización permitieron la recuperación del volumen total de extracción sin pérdidas por retención de la matriz con una eficiencia similar a la del método convencional de extracción (Soxhlet). Las condiciones óptimas del método fueron 3 extracciones consecutivas con 5 mL de isopropanol como disolvente de 5.0 g de resina XAD-4 como adsorbente empleando una fuente de ultrasonido de 40 kHz a una temperatura de 43°C por 5 minutos cada una.

The study of the chemical composition of atmospheric aerosol is crucial to diagnose and implementing measures regarding air pollution. One method of atmospheric aerosol sampling is passive samplers, based on the adsorption of pollutants in a matrix by diffusion according to the ambient meteorological conditions. A difficulty in the treatment of adsorption media is the retention capacity of the extraction solvent of the analytes. In the present work, the optimal extraction conditions for a mixture of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs, combustion retardants) were determined through an experimental design that evaluated extraction solvent, ultrasound-assisted extraction time, temperature, speed, and centrifuge time. The optimization results allowed the recovery of the total extraction volume without losses due to the retention of the matrix with similar efficiency to the conventional extraction method (Soxhlet). The optimal conditions of the method were 3 consecutive extractions with 5 mL of isopropanol as solvent from 5.0 g of XAD-4 resin as adsorbent using a 40 kHz ultrasound source at a temperature of 43°C for 5 minutes each.