Inmovilización de [Pd{(Ph₂P)₂N(CH₂)₃ Si(OCH₃)₃-kP,P’}Cl₂] sobre magnetita y estudio de su desempeño como catalizador Suzuki-Miyaura homogéneo o heterogenizado

Abstract

En este trabajo se presenta la síntesis de un compuesto de paladio (II) de [Pd{(Ph₂P)₂N(CH₂)₃ Si(OCH₃)₃-kP,P’}Cl₂] (1) y su anclaje sobre magnetita 1-Fe₃O₂/SiO₂(2) via el grupo -Si(OMe)₃. La caracterización del compuesto 1 se realizó por RMN (¹H, ¹ᶾC y ᶾ¹P) y masas, mientras que 1-Fe₃O₂/SiO₂(2) fue analizado a través de difracción de rayos-X de polvos, espectroscopia de infrarrojo y por microscopia electrónica de barrido con detector EDS (SEM-EDS). La actividad catalítica se estudió en la reacción de acoplamiento C-C tipo Suzuki-Miyaura tanto en fase homogénea (compuesto 1) como en fase heterogénea (1-Fe₃O₂/SiO₂(2), 2). En general, tanto 1 como 2 presentan excelentes conversiones catalíticas, sin embargo, el sistema 2 presentó mayor conversión en las mismas condiciones de reacción. El estudio catalítico fue evaluado con radiación de microondas con tiempos de conversión relativamente cortos (15-30 min). Y cabe destacar que el sistema 1-Fe₃O₂/SiO₂(2) puede ser reutilizado hasta seis veces en las reacciones de acoplamiento C-C con buenos rendimientos.

The work presented herein reports on the synthesis and characterization of palladium (II) complex [Pd{(Ph₂P)₂N(CH₂)₃ Si(OCH₃)₃-kP,P’}Cl₂] (1) and its anchored onto magnetite (Fe₃O₂/SiO₂) via its -Si(OMe)₃ moiety. Complex 1 was well characterized by NMR (¹H, ¹ᶾC y ᶾ¹P) and mass spectrometry, meanwhile 1-Fe₃O₂/SiO₂(2) was analyzed through powder X-ray diffraction, infrared spectroscopy and by scanning electron microscopy with EDS detector (SEM-EDS). The catalytic study of all systems was evaluated in the Suzuki-Miyaura C-C cross-coupling reaction both homogenous (compound 1) and heterogenous phase (1-Fe₃O₂/SiO₂(2)). In general, both 1 and 2 proved to be good catalysts showing excellent conversions, however the system 2 presented a little bit higher activity than compound 1. The catalytic activity was developed using microwave irradiation with relativity short reaction times (15-30 min). It is important to note that the 1-Fe₃O₂/SiO₂(2) was recycled up to six times in t