Silicatos Co/MCM-41 se sintetizaron por el método de impregnación húmeda. La naturaleza de las especies de Co fue inferida por DRX, TEM, XPS, XANES y medidas de ZFC/FC. La presencia de óxidos de Co (clusters y nanopartículas de Co3O4) dentro de los canales fue evidenciada por TEM, XPS y XANES. La relación Co/Si superficial (XPS) fue notablemente menor que la correspondiente relación Co/Si bulk (ICP), dando otra evidencia de la presencia del Co en los canales de la matriz. Por TEM y DRX se observaron nanopartículas de Co3O4 de pequeño tamaño segregadas en la superficie externa de los sólidos con altas cargas de metal. Las curvas de ZFC y FC para la muestra Co/M(2,5) permitieron asignar su comportamiento superparamagnético a la presencia de clusters y nanopartículas de Co3O4 que crecen en el interior de los mesoporos de la estructura MCM-41. Los análisis presentados indican que el sólido con propiedades estructurales y magnéticas optimizadas resultaría un material interesante para utilizarse en el campo de la liberación controlada de fármacos.Co-modified MCM-41 molecular sieves were synthesized by wet impregnation method. The nature and location of the different Co species were inferred by XRD, TEM, XPS, XANES and ZFC/FC. The presence of Co oxide species (clusters and Co3O4 nanoparticles) inside the channels could be evidenced by TEM, XPS and XANES. The surface Co/Si atomic ratios (XPS) were notably lowers than the corresponding bulk Co/Si ratios (ICP), indicating that the Co atoms are mostly incorporated inside the mesopore channels of the matrix. Nevertheless, by TEM and XRD, Co3O4 nanoparticles of small size segregated on the external surface were observed for the higher metal loadings. The ZFC and FC curves for the Co/M(2.5) sample allowed to assign its superparamagnetic behavior to the presence of clusters and Co3O4 nanoparticles of very small size that grow inside the MCM-41 mesopores. The analyses presented in this work indicate that the sample with improved structural and magnetic properties would result an attractive porous solid for drug hosting, to be applied in the field of the controlled release of medicaments.Instituto de Física La Plata