| dc.description.abstract | RESUMEN: Se sintetizaron nanopartículas de dióxido de titanio (TiO2) y compuestos tipo
hidrotalcita (CTH) ZnAl, mediante los métodos sol-gel y coprecipitación
respectivamente, asistidos en la etapa de cristalización dependiendo de la muestra a
preparar por irradiación de: ultrasonido, microondas y modo combinado (ultrasonidomicroondas);
los CTH fueron calcinados y se obtuvieron los óxidos mixtos de ZnAl
correspondientes. Además, se sintetizó el TiO2 por el método convencional (reflujo)
como parámetro de referencia. Cabe destacar que el modo combinado (ultrasonidomicroondas)
no ha sido empleado en la síntesis de dichos materiales. Los materiales
sintetizados fueron caracterizados por las técnicas: difracción de rayos-X (DRX),
fisisorción de nitrógeno (área específica BET), microscopía electrónica de barrido
(MEB-EDS) y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). El tamaño
de cristal fue calculado por la ecuación de Debye-Scherrer y el valor de brecha
energética mediante el método de reflectancia difusa. Después de caracterizar los
materiales se pudo observar que los métodos de síntesis empleados en la etapa de
cristalización, influyeron en las propiedades texturales, morfologicas y ópticas de los
mismos. Para el caso del dióxido de titanio, se logró obtener TiO2 fase anatasa, rutilo y
brookita en donde los porcentajes de estas son también dependientes del tiempo de
irradiación ultrasónica y de microondas.
Los materiales sintetizados, los óxidos mixtos y el TiO2 comercial marca Aldrich fueron
encapsulados en alginato de calcio, en donde la superficie de las cápsulas fue
acidificada, ya que sin tratamiento con ácido las cápsulas producidas no mostraron
fotoactividad; las cápsulas obtenidas fueron caracterizadas mediante microscopía
óptica.
Los fotocatalizadores sintetizados y el TiO2 comercial fueron evaluados de forma
encapsulada y sin encapsular en la reacción fotocatalítica de naranja de metilo,
cuantificando la concentración de éste mediante espectroscopia UV-vis.
Al evaluar las muestras de TiO2, se encontró que el fotocatalizador más eficiente para
el proceso fotocatalítico alcanzando un 100% de eliminación naranja de metilo; fue el
TiO2 sintetizado por modo combinado (ultrasonido-microondas) con un tiempo de
irradiación durante la síntesis de 5min, el cual tuvo propiedades intermedias de
volumen de poro (0.25m3/g), tamaño de cristal (5.9nm), de partícula (600nm) y de poro
(107.93Å). En cuanto al área superficial (93.74m2/g) y la brecha energética (3.0eV) estos
valores resultaron mayores en comparación a las muestras obtenidas para cada técnica
por separado.
Para el caso de los CTH estos materiales no resultaron ser eficientes para la eliminación
de naranja de metilo; siendo estos materiales buenos absorbentes (75-89%) a pesar de
su baja área superficial (>1 m2/g), esto debido al intercambio aniónico entre el
componente interlaminar NO3- y el naranja de metilo. Al calcinar los CTH y generar
los óxidos mixtos ZnO y ZnAl2O4, las áreas superficiales aumentaron (20-59m2/g) sin
embargo estos no resultaron ser adecuados ni para la adsorción (>5%) ni para el
proceso fotocatalítico de naranja de metilo.
ABSTRACT: Titanium dioxide (TiO2) and ZnAl layered double hydroxides (LDH) nanoparticles
were synthesized by sol-gel and coprecipitation methods. Ultrasound, microwave and
combined (ultrasound-microwave) irradiation were used depending on the sample
during the crystallization stage. ZnAl mixed oxides were obtained after the LDH
calcination, besides TiO2 was synthesized by conventional method (reflux) and it was
used as a reference parameter. It is important to note that the combined (ultrasoundmicrowave)
method has not been used in this kind of materials. The solids were
characterized by X-ray diffraction (XRD), nitrogen physisorption (BET), and scanning
electron microscopy with EDS microanalysis (SEM-EDS). The crystal size was
calculated with the Debye-Scherrer equation and the band gap values by the diffuse
reflectance method. It was observed that the morphological, textural and optical
properties were dependent of irradiation methods during the synthesis. For titanium
dioxide, the percentage of anatase, rutile and brookite phase was also dependent on
ultrasonic and microwave irradiation time.
The synthesized materials, the mixed oxides and the commercial (Aldrich) TiO2 were
encapsulated in calcium alginate and the surface of the capsules was acidified. The
capsules thus produced did not show photoactivity without the acid treatment and
they were characterized by optical microscopy.
The synthesized photocatalysts and the commercial TiO2 were tested in an
encapsulated and unencapsulated form in the photo oxide-reduction process of methyl
orange, quantifying the amount photodegraded by UV-vis spectroscopy.
TiO2 sample that was synthesized for 5 min in combined mode using ultrasound and
microwave irradiation was the most efficient photocatalyst for the photocatalytic
reaction of methyl orange reaching 100% elimination of the contaminant. The
combined method produced approximately intermediate properties of pore volume
(0.25m3/g), crystal size (5.9nm), particle size (600nm) and pore size (107.93Å) and
higher values of surface area (93.74m2/g) and band gap (3.0eV) in comparison with the
samples obtained for microwave or ultrasound irradiation.
The LDH were not efficient in the photocatalytic reaction of methyl orange, these
materials proved to be efficient anion exchangers, since they presented good
adsorption (75-89%) to the methyl orange despite having a low surface area (>1 m2/g).
ZnO and ZnAl2O mixed oxides were generated after the calcination of the LDH; the
surface areas were increased (20-59m2/g) nevertheless, these materials were not
suitable for adsorption (>5%) or for photocatalyic process of methyl orange. | |
