Síntesis, morfología y propiedades luminiscentes de YAG:TR (TR: Er, Yb) por el método de SOL-GEL

Abstract

ABSTRACT: The aluminates of system yttrium based Y2O3-Al2O3 are promising materials for their optical properties. The composition of the system 3Y2O3-5Al2O3 commonly called garnet aluminum and yttrium (Y3Al5O12, YAG) crystallize in a structure cubic properties and exhibits of great interest when it is doped with lanthanides or transition elements. As a result the Y3Al5O12, is used as means active laser systems, solar panels, optical fibers within the area of telecommunications and materials luminophor. Since the conventional synthesis reaction in solid state form this ceramic from oxides and yttrium aluminum require high temperature sintering (up 1600 ° C), it is difficult to control as homogeneity purity powders under sintered such conditions. It has also been shown that material properties such as its efficiency luminescent depend heavily on methods of preparation. Particularly the system Y3Al5O12 is doped ions of rare earth has the property of emitting bright light, either through direct excitation of ion issuer or by ion excitation energy weaker. In this work two types of ions, Yb and Er were used to study its response luminescent. So then, the objective of this work is to synthesize Y3Al5O12 pure and doped Yb and Er ions, high optical quality at low temperatures, by a method of chemical soft, the sol-gel process. The advantage of this method Sol-Gel is high purity and homogeneity of final products, this route makes it possible to obtain materials to lower temperatures with regarding conventional methods, such as the reaction in solid state. Therefore there is a strong interest in reducing drastically the crystallization temperature up to 1100 ° C. The synthesis process was carried out by mixing in situ based on the formation of chelates of metal ions in the presence of the agent complexing 1,2-ethanodiol in aqueous medium; procedure that was used for the preparation of garnet pure aluminum and yttrium, and doped codoped (Er3+ and Yb3+). The evolution of organic compounds depending on the temperature until the crystallization of YAG was studied by Infrared Spectrotrophotometry (FT-IR), the purity of the powder was analyzed obtained through X-Ray diffraction obtained cubic structure with a composition of YAG of 99.5% with a parameter d 12.01Å network, and a crystal size 102.1 nm, morphology by Scanning Electronic Microscopy (SEM) and Transmission (TEM). The matrices studied using laser Spectroscopy Vis-NIR (λ = 980 nm) were characterized by presenting red emission (∼ 670 nm) from the transition 4 F9/2 4 I15/2 attributed to a mechanism for non-radiative relaxation from the level 4 F7/2 towards levels (4H7/2, 4 S3/2) and those towards the level 4 F9/2. As well as emission green (∼523 nm) from the level 2H7/2 to the level 4 I15/2.

RESUMEN: Los aluminatos de itrio basados en el sistema Y2O3-Al2O3 son materiales prometedores por sus propiedades ópticas. La composición del sistema 3Y2O3-5Al2O3 comúnmente llamado granate de aluminio e itrio (Y3Al5O12, YAG) cristaliza en forma cúbica y exhibe propiedades de gran interés cuando se encuentra dopado con lantánidos o bien con elementos de transición. Como resultado de esto, el Y3Al5O12 se utiliza como medio activo en sistemas láser, paneles solares y fibras ópticas dentro del área de las telecomunicaciones, además como material luminóforo. Dado que las síntesis convencionales de reacción en estado sólido de este cerámico a partir de los óxidos de itrio y aluminio requieren de altas temperaturas de sinterizado (arriba de 1600°C), es difícil controlar tanto la homogeneidad como la pureza de los polvos sinterizados bajo tales condiciones. Además, se ha demostrado que las propiedades del material tales como su eficiencia luminiscente dependen fuertemente del método de preparación. Particularmente, el sistema Y3Al5O12 cuando se encuentra dopado con iones de tierras raras, tiene la propiedad de emitir luz intensa, ya sea mediante una excitación directa del ion emisor o bien mediante la excitación de iones de energía más débil. En este trabajo se utilizaron dos tipos de iones, Er e Yb, para el estudio de la respuesta luminiscente del YAG. Así, el objetivo de este trabajo es el de sintetizar Y3Al5O12 puro y dopado con los iones Er e Yb, de alta calidad óptica a bajas temperaturas, mediante un método de química suave, “sol-gel”. La ventaja de Sol-Gel es la alta pureza y homogeneidad obtenida en lo productos finales; esta vía permite obtener materiales a más bajas temperaturas con respecto a los métodos convencionales, por ejemplo el de reacción en estado sólido. Por ello es que existe un gran interés en reducir drásticamente la temperatura de cristalización de 1600 a 1100°C. El proceso de síntesis se llevó a cabo mediante la mezcla de un proceso in situ basado en la formación de quelatos de iones metálicos, en presencia del agente acomplejante1,2-etanodiol en medio acuoso; procedimiento que fue utilizado para la preparación del granate de aluminio e itrio puro, dopado y co-dopado (Er3+ y Yb3+). La evolución de los compuestos orgánicos en función de la temperatura hasta la cristalización del YAG se estudió mediante Espectrofotometría Infrarroja (FT-IR) con las vibraciones M-O, la pureza de los polvos obtenidos fue analizada mediante difracción de Rayos-X obteniéndose la estructura cubica del YAG con una composición del 99.5% con un parámetro de red d 12.01Å, y un tamaño de cristal 102.1 nm, la morfología por Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y Transmisión (MET). Las matrices estudiadas mediante Espectroscopia laser Vis-NIR (λ = 980 nm) se caracterizaron por presentar emisión roja (∼670 nm) proveniente de la transición 4 F9/2 4 I15/2 atribuyéndose a un mecanismo de relajación no radiativa desde el nivel 4 F7/2 hacia los niveles (4H7/2, 4 S3/2) y de estos hacia el nivel 4F9/2. Así como también emisión verde (∼ 523 nm) desde el nivel 2H7/2 hacia el nivel 4 I15/2.