We present and discuss the petrography and carbon stable isotope data on carbonaceous materials from tertiary and precambrian rocks from the Iron Quadrangle. Carbonaceous material in the Tertiary sediments presents a narrow range of δ13C (28.3 to -25‰) and larger concentrations of total organic carbon if compared to the precambian rocks (-29.8 to -5.9‰). This narrow range of δ13C indicates that the carbon isotopic compositions of these rocks have not been significantly affected by diagenetic and post-diagenetic processes. The precambrian samples have, in general, less than 1 wt% total carbon. The wide range of δ13C of these rocks was related to the original isotopic composition of the rocks, as well as to sedimentary and metamorphic processes. We suggest that these processes led to volatilization of carbon compounds, such as CO, CO2 and CH4. Even though we have not characterized the conditions of volatilization, we further suggest that they may be related to the presence of volatiles during the metamorphism. The carbonaceous material shows a broad peak in the same region of the main peak of graphite, indicating a low degree of crystallization.São apresentados e discutidos dados petrográficos e de isótopos de carbono em material carbonoso de sedimentos terciários e filhos precambianos do Quadrilátero Ferrífero. As amostras terciárias apresentam pequena variação de δ13C (-28.3 a -25.7‰) e teores significativamente mais elevados de carbono orgânico total se comparada às amostras precambianas (-29.8 a -5.9‰). A pequena variação de δ13C dessas amostras indica que elas foram pouco afetadas por processos diagenéticos e pós-diagenéticos. As amostras precambianas possuem, em geral, concentração de carbono orgânico total abaixo de 1% por peso. A maior variação de δ13C se comparada às amostras terciárias foi relacionada à composição isotópica original das rochas e a processos sedimentares e matamórficos. Esses processos teriam sido responsáveis pela quebra dos compostos orgânicos originalmente presentes nas rochas e volatilização de compostos de carbono na forma CO, CO2 e CH4. Muito embora não se saibam as condições em que essa volatilização tenha ocorrido, sugere-se que esse processo tenha sido uma possível fonte de voláteis (e.g. CO2 e CH4) durante o metamorfismo. Através de difratometria de raios-X, mostrou-se que o material carbonoso apresenta um baixo grau de cristalinidade, muito embora apresente um largo pico na região do pico principal da grafita.