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Desarrollo y validación de un método rápido por cromatografía líquida de alta resolución con inyección directa de la muestra para la determinación de atenolol, propranolol y carvedilol en plasma humano
Development and validation of a rapid column-switching high-performance liquid chromatographic method for the determination of atenolol, propranolol and carvedilol in human plasma
Registro en:
0543-517-X
195802ME1003
Autor
Brunetto, Rosario
Sabrina, Clavijo
Delgado Cayama, Yelitza Josefina
Orozco, Wendy
Ayala Montilla, Carlos Daniel
Gallignani, Maximo A.
Calderón G., Laura M.
Institución
Resumen
ISSN-E: 2244-8845
PPI: 2012 02 ME 4102 En el presente trabajo se desarrolló un método automatizado y robusto para la determinación simultánea de atenolol, propranolol y carvedilol en muestras de plasma humano por cromatografía líquida de alta resolución (CLAR) con detección por fluorescencia. La inyección directa de las muestras de plasma se efectuó en una precolumna con empaque de acceso restringido LiChrospher RP-18 ADS (alquil diol sílica) integrada en un sistema de columnas acopladas bajo la modalidad de transferencia indirecta reversa. La separación cromatográfica de los analitos se realizó en una columna Altantis T3® (150 mm x 3,0 mm d.i. y 5 µm d.p.) y se utilizó la optimización multivariada para lograr la mejor resolución y tiempo de análisis. La validación del procedimiento se evaluó de acuerdo a la normativa vigente, la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) y de la Conferencia Internacional de Armonización (ICH). El método propuesto se aplicó exitosamente en el análisis de muestras de plasma de individuos bajo tratamiento médico con los fármacos, con una frecuencia de análisis de 10 muestras h-1. A robust and automated high performance liquid chromatographic method has been developed and validated for the simultaneous determination of atenolol, propranolol and carvedilol in human plasma samples. The untreated plasma samples were directly injected onto restricted access LiChrospher RP-18 ADS (alquil diol sílica) precolumn into a column-switching system. Chromatographic separation of the analytes was performed on a T3 Altantis ® column (150 mm x 3.0 mm id and 5 microns dp) and multivariate optimization was used to achieve better resolution and analysis time. A full method validation was performed according to guidelines set by United States Pharmacopeia (USP) and the International Conference on Harmonization (ICH). The proposed method was successfully applied to analyze plasma samples from patients submitted to beta-blocker therapy, with a sampling frequency of 10 samples h-1. 28-37 brunetto@ula.ve yelitzad@yahoo.com carlosdaniel55@yahoo.com maximo@ula.ve lauram@ula.ve semestral