En los últimos años, se ha innovado en el desarrollo de nuevas métodos aplicados a la síntesis de materiales a partir de materiales de bajo costo y compatibles con el medio ambiente, dentro de esta gama de nuevas tecnologías se encuentra el desarrollo de materiales híbridos con propiedades y/o funcionalidad aumentada con respecto a los componentes individuales a través del ensamblaje cooperativo de especies orgánicas e inorgánicas (sinergismo). Los materiales híbridos son de gran interés tanto académico como industrial, dada su amplia diversidad estructural y funcional en campos como la catálisis, procesos de separación y purificación, intercambio iónico, almacenaje de hidrógeno, adsorción, entre otros. En esta dirección, como parte de nuestro interés en la preparación de nuevos materiales adsorbentes para aplicaciones industriales nos hemos centrado en la combinación de dos tipos de materiales de gran versatilidad como lo son los hidrogeles y los carbones hidrofílicos funcionalizados. Los hidrogeles forman redes poliméricas tridimensionales flexibles con capacidades excepcionales para absorber grandes cantidades de agua (20-10.000%), con respecto a su peso inicial. Estas características estructurales los hace atractivo como soporte poroso permeable para una amplia variedad de aplicaciones en el área de biomateriales, catálisis heterogénea y como superabsorbentes. Por su parte, los materiales de carbono han despertado gran interés debido a sus extraordinarias propiedades mecánicas, térmicas, eléctricas y en el área de adsorción. Bajo este contexto, en este trabajo se presenta la síntesis de nuevos hidrogeles microestructurados basados en poliacrílicos y microesferas de carbono como materiales con un gran potencial como adsorbentes y/o soportes de especies químicas o biológicas. Estos nuevos métodos, mencionados anteriormente, se utilizaron para la síntesis de hidrogeles de poliacrilamida entrecruzada y co-polimeros de acrilamida y ácido acrílico (1:1) modificados con microesferas de carbono con la intensión de estudiar sus propiedades como superabsorbentes y también su potencialidad en la remoción de cationes metálicos presentes en disoluciones acuosas. Para obtener estos novedosos materiales se optimizaron las condiciones de síntesis de los mismos tal como la temperatura, el grado de entrecruzamiento, la proporción de los co-monómeros utilizados, entre las más importantes. De igual manera se caracterizaron los materiales obtenidos mediante las técnicas FT-IR y MEB así como también se evaluaron sus capacidades de adsorción de iones de Cu2+ y Ni2+ a diferentes valores de pH. Se realizaron hallazgos interesantes de los distintos hidrogeles hibridos sintetizados tales como: 1) su capacidad de absorción de agua disminuye a medida que aumenta la cantidad del aditivo en la matriz polímera, 2) la velocidad de absorción de agua de los hidrogeles se ve influenciada por el tipo de aditivo empleado y 3) la capacidad de adsorción de iones metálicos del material es inversa a su capacidad de absorción de agua, entre los más importantes.