Obtención y caracterización del nanocomposito: nanopartículas de plata y carboximetilquitosano (NPs-Ag-CMQ)

Abstract

La síntesis se realizó por el método de contacto in situ, con agitación constante y variación de temperatura. Se evaluó diferentes concentraciones del O-carboximetilquitosano (O-CMQ), siendo la más óptima de 0.01% y AgNO3 1mM, en esta síntesis del nanocomposito se utilizó la proporción de 3:2 de O-carboximetilquitosano y nitrato de plata (O-CMQ: AgNO3) demostrando la capacidad de quelación del O-carboximetilquitosano para unirse con iones metálicos formando el nanocomposito en un tiempo de reacción de 30 minutos. Así mismo se evaluó diferentes temperaturas de síntesis dando mejores resultados a temperatura ambiente, en cuanto al pH se realizaron síntesis en medio ácido, neutro y básico, dando mejores resultados a pH básicos lo que condujo a un cambio en el precursor de plata siendo este el ion complejo [Ag(NH3)2]+. Se verifico la formación del plasmón típico de Nanoparticulas (O-CMQ-Ag) a 410 nm por la técnica espectrofotométrica UV-Visible. La obtención del Nanocomposito (O-CMQ-Ag) permitiría aumentar su estabilidad haciendo las veces de un soporte de las nanopartículas de plata, de ese modo, mejorando sus propiedades mecánicas [18]. La caracterización por Ligth Scatering (DLS) nos mostró una distribución monodispersa en un 100% del nanocomposito NPsAg-O-CMQ, con un tamaño de 166.7nm a partir de la sal de AgNO3. El nanocomposito obtenido utilizando el precursor diaminplata [Ag(NH3)2]+, mostró un pico bien definido con un máximo de absorbancia a 410nm por espectroscopia UV-visible y el análisis por DLS nos mostró una distribución de partículas en un 83.9% con un tamaño de 54.42 nm. Según FT-IR para las nanopartículas (NPs) obtenidas a partir del AgNO3 se observa una banda ancha entre 3500 y 3250cm-1 provocada por una tensión del –OH, una banda de absorción a 1589 cm-1 un tanto desplegada característica del grupo carbonilo (C=O). Para las NPs obtenidas a partir del ion complejo, el aumento significativo de la absorbancia de los picos 3356 y 3283 cm-1 muestran la absorción característica de –OH y NH vibraciones simétricas de estiramiento de los grupos amino; el pico 1631,78cm-1 se atribuye a los grupos carboxilato (COO-) ligeramente desplazado por una posible interacción con las nanopartículas de plata. También se puede observar que la intensidad de pico típico del grupo carbonilo (C=O) de vibración se redujo drásticamente. Con respecto a la caracterización por microscopia de barrido electrónico (SEM) y analizados por energía dispersiva de rayos X (EDX) para verificar la presencia de plata en el O-CMQ, la imagen muestra también el análisis elemental general del área donde se observan los picos de energía correspondientes a la plata, el carbono y el oxígeno entre otros. Y el TEM corresponden al nanocomposito en el que la fase dispersa muestra a las NPs-Ag completamente rodeadas por el polímero O-CMQ y presenta tamaños comprendidos entre 5 y 20 nm.