El 131I es un radionúclido ampliamente utilizado en Medicina Nuclear debido a que presenta desintegraciones beta y gamma, por lo que puede utilizarse tanto para radioterapia como para la obtención de imágenes. Generalmente los residuos producidos en los hospitales por pacientes tratados (heces, orina y saliva) son almacenados en depósitos hasta que su actividad decae por debajo del valor permitido por la administración competente, para ser vertidos al drenaje público. Estas actividades se estiman teóricamente suponiendo que el 100% del 131I utilizado ha sido excretado en el hospital, consideración que se hace por seguridad retrasando la gestión de los residuos hospitalarios. Es por esto que se propone un método automatizado y rápido para separar y pre-concentrar 131I de muestras biológicas (orina, saliva) y de residuos hospitalarios, con posterior detección por centelleo líquido. El sistema automático desarrollado se basa en una técnica de análisis por inyección en flujo, conocida como Lab-On-Valve (LOV), ofreciendo múltiples ventajas, entre las que cabe destacar la minimización de la manipulación de reactivos, muestras y patrones radioactivos, un menor consumo de éstos y por consiguiente una reducción de los residuos generados durante el análisis, un menor tiempo de análisis y una elevada precisión. Las extracciones y lecturas de las muestras se pueden llevar a cabo durante el mismo día, dado que la frecuencia de extracción varía de 1.4 – 4 h-1, dependiendo de la cantidad de volumen de muestra pre-concentrado, más dos horas de lectura de cada vial. El volumen máximo de muestra que se puede pre-concentrar es de 20 mL, presentado eficiencias medias de extracción de 85 ± 5%. La actividad mínima detectable (AMD) para la determinación de 131I, es de 0.05 Bq. La precisión del método desarrollado fue de 7% (n=5), expresado como desvío estándar relativo. El sistema es capaz de analizar satisfactoriamente muestras biológicas (saliva y orina) y residuos hospitalarios, con recuperaciones que oscilan entre 89 – 111%, indicando que el método resulta apropiado para el monitoreo de 131I en hospitales, consiguiendo así una vigilancia más completa y eficiente de su entrada al medioambiente.