Síntesis de Nanopartículas Tipo “Core-Shell” Empleando Polimerización en Emulsión y su Potencial Aplicación como Vehículos para Aceites Esenciales

Abstract

El presente trabajo tuvo como objetivo diseñar nanopartículas tipo core-shell por copolimerización en emulsión basados en copolímeros metacrílicos para determinar su potencial aplicación en la encapsulación y liberación de limoneno como componente mayoritario en algunos aceites esenciales. Para lo cual, la investigación se fraccionó en cuatro etapas. La primera fue establecer las condiciones experimentales para la copolimerización en emulsión tipo batch del metacrilato de laurilo (LMA) que es un monómero muy insoluble en medio acuoso, con un comonómero parcialmente soluble como metacrilato de metilo (MMA), en relación molar 1:1. Por tal motivo, se siguió un diseño experimental variable a variable mediante la modificación independiente de los siguientes parámetros: variación de la temperatura de copolimerización en un intervalo de 60 a 80 °C; adición de metanol como cosolvente en relaciones en masa respecto al agua de 0.8/15.2, 1.6/14.4, 2.4/13.6 y 3.2/12.8; modificación de la concentración en 6.2, 12.5 y 31.2 g/L de beta ciclodextrina (β-CD) como catalizador de transporte para monómeros insolubles; y la variación de la concentración del dodecilsulfato de sodio (SDS) en 0.7, 1.4, 2.9 y 4.4 veces la concentración micelar critica (CMC) en presencia de β-CD, empleado como surfactante y estabilizador coloidal. Con las condiciones experimentales establecidas para la copolimerización tipo batch del MMA y el LMA en relación 1:1, la segunda etapa consistió en sintetizar látex semillas compuestos de estos dos monómeros con relaciones molares 1:1, 2:1 y 1:2 para obtener el P(LMA-co-MMA), asimismo, sus respectivos homopolímeros (PMMA y PLMA). Obteniendo rendimientos de látex (RL) superiores al 90% con variaciones inferiores al 7 %, tamaños de partícula inferiores a 61 nm, con dispersiones en el tamaño de partícula bastante bajas (PdI ˂ 0.043), y una composición muy cercana a la nominal. De las semillas sintetizadas se produjeron seis nanopartículas core-shell (CSNs) de [P(MMA)/PMPS], [P(LMA)/PMPS], y [P(LMA-co-MMA)/PMPS] en relaciones semilla 1:1, 2:1 y 1:2 de los monómeros LMA:MMA por polimerización en emulsión vía semi-batch seed emulsion polymerization, mediante la lenta adición y el recubrimiento de γ-metacriloxipropil-trimetoxisilano (MPS). Obteniendo un rendimiento para las CSNs (R. CSNs) superiores al 78% con errores de medida menores al 6%, tamaños nanométricos en el rango de 54 a 100 nm, valores de potencial zeta inferiores a -30.0 mV, estableciendo la fijación del PMPS por espectroscopia infrarroja, calorimetría diferencial de barrido y la alta estabilidad térmica por análisis termogravimétrico. La cuarta etapa consistió en determinar la capacidad de encapsulación y liberación de las CSNs al emplear limoneno en tres relaciones de carga, mediante el uso de técnicas de análisis térmico para establecer la desorción de la sustancia, la capacidad de hinchamiento por dispersión de luz dinámica (DLS) y método gravimétrico para determinar la capacidad de carga y eficiencia de encapsulación, además de los perfiles de liberación. Donde se estableció que las CSNs presentan una capacidad máxima de hinchamiento por DLS, los análisis térmicos permitieron establecer la liberación acelerada del limoneno, favorecida por núcleos más ricos en LMA y por método gravimétrico se determinó la capacidad de carga y la eficiencia de encapsulación que también fue alta para núcleos ricos en LMA, demostrando que el limoneno también se encuentra adsorbido en las CSNs y la cinética de liberación acelerada a 50 °C.