Síntesis y Caracterización de Nanopartículas de Oxido de Tungsteno Mediante Condensación en Gas Inerte (IGS)

Abstract

Se prepararon nanopartículas de óxido de tungsteno mediante el método físico de condensación en gas inerte, usando helio como gas portador y polvo compactado de composición nominal WO3 como precursor. Las condiciones de operación fueron: presión de helio entre 100 y 9000 Pa; temperatura de evaporación 1250ºC y 1500 ºC. El líquido usado para refrigerar el colector fue o bien nitrógeno líquido a 77 K o bien agua a temperaturas de 283 K y 293 K. La información sobre la composición química se obtuvo por medio de espectroscopia de fotoelectrones inducidos por rayos X (XPS), la morfología por medio de microscopia de transmisión de electrones (TEM) y microscopia de fuerza atómica (AFM), y la información estructural por medio de difracción de rayos X (XRD) y difracción de electrones de área seleccionada (SAED). Las partículas obtenidas mediante condensación en gas inerte mostraron propiedades estructurales y morfológicas fuertemente dependientes de la presión parcial del gas portador, generando una variada familia de formas y tamaños entre los que se encuentran discos, esferoides, paralelepípedos, hilos enredados, además de otras figuras poco definidas. En todas las muestras, y por ende rangos de presión, se detectaron partículas amorfas. A presiones superiores a 1200 Pa se encontraron inclusiones de partículas cristalinas. La estequiometría típica de las muestras fue principalmente WO3, aunque pudo observarse reducción a WOx<3 en algunas de ellas. Estos resultados se compararon con las partículas obtenidas en experimentos complementarios realizados en gas reactivo, obtenidas al calentar tungsteno en una mezcla de oxígeno y nitrógeno. Estas partículas exhibieron formas bien definidas como pirámides, esferas, romboides, paralelepípedos, y cubos, todas cristalinas en la fase monoclínica, de estequiometría típica WO3.