Caracterización de un nuevo material obtenido mediante interaciónes no covalentes sobre un polímero conductor

Abstract

En este trabajo de tesis se estudió y caracterizó un nuevo material electródico. Este material se obtuvo por recubrimiento de porfirinas de cobalto unidas mediante interacciones no covalentes a un polímero del mismo complejo, el cual fue electrosintetizado sobre una superficie electródica. En la obtención de este nuevo material se utilizó la ortotetraaminofenilporfirina de Cobalto (II) para modificar el electrodo de carbono vítreo. El electrodo modificado fue caracterizado realizando comparaciones de estabilidad (voltametría cíclica), comportamiento eléctrico (espectroscopía de impedancia electroquímica), cambios morfológicos (microscopía de barrido electrónico y microscopia de de fuerza atómica) y pruebas electrocatalíticas frente a distintos electrodos "control". Los electrodos control usados fueron: electrodo de carbono vítreo sin modificar, electrodo de carbono vítreo modificado mediante el sistema de deposición de una gota de la solución de porfirina de cobalto, electrodo de carbono vítreo modificado por electropolimerización de la porfirina de cobalto, electrodo de carbono vítreo modificado primero por electropolimerización y luego por el método de deposición de una gota de la solución de porfirina y electrodo de carbono vítreo modificado por inmersión en una solución de porfirina sometida a reflujo. La caracterización mostró que efectivamente se obtiene un nuevo material, el cual posee propiedades distintas a la de los electrodos control propuestos. Las pruebas electrocatalíticas realizadas, mostraron que el nuevo material es más activo para la reducción de oxígeno, en menor grado para la reducción de dióxido de carbono que los electrodos control propuestos frente a estas reducciones y para la oxidación de sulfito no se observó actividad. Se encontró que el nuevo material aunque presentó buena respuesta electrocatalítica para algunas reacciones, posee una baja estabilidad. Los estudios morfológicos realizados por microscopía de barrido electrónico y microscopia de fuerza atómica "modo tapping" mostraron que el nuevo material presenta una topografía diferente a la de todos los electrodos control usados. Los estudios realizados a diferentes tiempos de reflujo indicaron que se obtiene una primera deposición de los monómeros de porfirinas sobre las cavidades obtenidas en la película electropolimerizada, hasta formar un recubrimiento completo de la superficie. Este resultado fue fundamental a la hora de determinar si se había obtenido un nuevo material con características supramolecul ares sobre el polímero o sólo se había formado un recubrimiento de porfirinas (no ordenado) sobre el polímero a través de interacciones no covalentes del polímero con los monómeros de porfirina. Para el nuevo material, en está tesis se postula que no se obtuvo un electrodo con características supramoleculares básicamente porque la estructura obtenida no presenta una estructura ordenada. Los estudios de espectroscopía de impedancia electroquímica, mostraron diferencias sustanciales en los valores de resistencia a la transferencia de carga entre los electrodos control y el nuevo material. Corroborando de está forma que las características eléctricas de este último son distintas. Por lo tanto, los resultados indican que efectivamente se obtuvo un nuevo material con propiedades eléctricas, morfología y estabilidad diferente a la de los electrodos control propuestos. Las técnicas utilizadas no permiten discriminar fehacientemente si se obtuvo o no un electrodo con características supramoleculares.