Tesis
Desenvolvimento de superfície de titânio biofuncional por meio da oxidação por plasma eletrolítico e plasma por descarga incandescente para aplicações biomédicas = Production of biofunctional titanium surface using plasma electrolytic oxidation and glow discharge plasma for biomedical applications
Production of biofunctional titanium surface using plasma electrolytic oxidation and glow discharge plasma for biomedical applications
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Autor
Beline, Thamara, 1991-
Institución
Resumen
Orientador: Valentim Adelino Ricardo Barão Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: Este estudo avaliou o papel dos tratamentos com plasma de oxidação eletrolítica (PEO) e plasma por descarga incandescente (PDI) quanto (i) ao comportamento eletroquímico, (ii) propriedades físicas, químicas e mecânicas e (iii) adsorção de proteínas pelo titânio comercialmente puro (Ticp). Discos de Ticp (15 mm × 2 mm) foram separados em 4 grupos (n=5) em função do tipo de tratamento de superfície. Superfícies polida e jateada com óxido de alumínio (Al2O3) foram consideradas controles. Para o ensaio eletroquímico, testes padrões foram conduzidos em saliva artificial (pHs 3,0; 6,5 e 9,0) para simular o ambiente bucal e solução de fluido corpóreo (pH 7,4) para simular o plasma sanguíneo. Testes de caracterização foram realizados, antes e após o ensaio eletroquímico, através da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Microscopia de Força Atômica (AFM), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS), Difratografia de Raios-X (XRD), Perfilometria, Microdureza Vickers e Energia de Superfície. A adsorção de albumina, fibronectina e fibrinogênio foi mensurada através do método do ácido bicinconínico. Os dados foram avaliados por meio da análise de variância e pelo teste Bonferroni (?=0,05). Os tratamentos com plasma mostraram melhor comportamento eletroquímico quando comparados aos controles por exibirem maiores valores de resistência à polarização (Rp) e menores valores de capacitância (Q) (p <0,05). A saliva artificial pH 3,0 mostrou os maiores valores de Q para as superfícies polida e jateada (p <0,05). Através das imagens de MEV e AFM foi observado que o grupo PEO mostrou superfície porosa e o grupo PDI exibiu superfície com estrias longitudinais. Na análise do XPS, foram identificados compostos a base de Ca e P na superfície do PEO e a base de Si na superfície do PDI. Superfície com estrutura cristalina foi encontrada no grupo PEO pela análise do XRD. Quanto a rugosidade de superfície, os grupos PEO e jateado apresentaram os maiores valores (p <0,05). O processo corrosivo não alterou os valores de rugosidade de superficíe. Os tratamentos com PEO e jateamento aumentaram os valores de microdureza Vickers quando comparados aos demais grupos (p <0,05). Após o processo corrosivo, houve tendência a redução da microdureza em todos os grupos. A energia de superfície inicial foi maior no grupo PDI (p <0,05), o que sugere uma maior hidrofilicidade de superfície. Os demais grupos exibiram valores de energia de superfície semelhantes (p >0,05). Após o processo corrosivo, a energia de superfície do PDI reduziu-se significativamente (p <0,05). As superfícies tratadas com PEO e jateamento promoveram altos valores de adsorção de albumina (p <0,05). Os grupos PEO, jateado e PDI aumentaram a adsorção de fibronectina (p <0,05). O grupo PEO mostrou os maiores valores de adsorção para adsorção de fibrinogênio (p <0,05). Assim, conclui-se que as superfícies tratadas com plasma, mostraram maior estabilidade eletroquímica que as superfícies polida e jateada. A saliva artificial em pH ácido influenciou negativamente o comportamento eletroquímico do Ticp. A presença de Ca, P e Si afetou positivamente a adsorção de proteínas. Os tratamentos com plasma são promissores para implantes biomédicos Abstract: This study aimed to evaluate the role of treatment with plasma electrolytic oxidation (PEO) and glow discharge plasma (GDP) regarding to (i) the electrochemical behavior; (ii) the physical, chemical and mechanical properties and (iii) the protein adsorption of commercially-pure titanium (cp-Ti). Machined and sandblasted surfaces were used as controls. CpTi discs (15 mm × 2 mm) were divided into groups (n = 5) according to the type of surface treatment and electrolytic solution. For the electrochemical assay, standard tests were conducted in artificial saliva (pH 3.0; 6.5 and 9.0) for simulating the oral environment and body fluid solution (pH 7.4) to simulate blood plasma. Characterization tests were performed before and after the electrochemical assay using scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), atomic force microscopy (AFM), X-ray diffraction (XRD), perfilometry, Vicker¿s microhardness and surface energy. The adsorption of albumin, fibronectin and fibrinogen was measured by the bicinchoninic acid method using bovine serum albumin as standard. Data were analyzed using analysis of variance and Bonferroni test (?=.05). Treatment with plasma showed better electrochemical behavior than controls, as greater polarization resistance (Rp) values and lower capacitance (Q) values were noted (p <.05). The artificial saliva at pH 3.0 showed the highest values of Q than machined and sandblasted surfaces (p <.05). SEM and AFM images showed a porous surface for PEO group and longitudinal grooves for GDP group. CaP-based compounds on the surface of PEO were noted via XPS while Si-based compound were noted for GDP surface. XRD showed crystalline structure the PEO group. PEO and sandblasting groups showed the highest roughness values (p <.05). The corrosion process did not change the surface roughness values. PEO and sandblasting treatments increased the Vickers hardness values when compared to other groups (p <.05). After the corrosion process, a reduction of hardness was noted for all groups. The surface energy of GDP group was the highest (p <.05), suggesting an increased of surface hydrophilicity. The other groups exhibited similar surface energy values (p> .05). After the corrosion process, GDP energy surface significantly reduced (p <.05). Greater albumin adsorption was observed for PEO and sandblasting surfaces (p <.05). PEO, sandblasting and GDP groups showed greater fibronectin adsorption (p <.05). PEO group showed the highest values for fibrinogen adsorption (p <.05). Based on the results, plasma treated samples were able to improve the electrochemical behavior of cpTi when compared to machined and sandblasting surfaces. Acidic saliva reduced the corrosion resistance of cpTi. The presence of Ca, P and Si ions positively affected the protein adsorption results. Plasma is a promising technique to treat biomedical implants Mestrado Protese Dental Mestra em Clínica Odontológica 653/13 Funcamp
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