Los materiales moleculares han sido desarrollados recientemente debido a sus propiedades eléctricas características, las cuales confieren un comportamiento de conductores, semiconductores y superconductores. El presente trabajo se refiere a la preparación de materiales moleculares por dos vías de electrosíntesis: la electrocristalización en celdas convencionales y la electrosíntesis en el modulo electroquímico del microscopio de fuerza atómica (MFA), este ultimo se propone como un método alternativo en donde es posible observar y monitorear la síntesis del material conforme se va llevando a cabo y que, por otro lado, presenta grandes ventajas reflejadas en los estudios de voltametria cíclica, el tiempo de electrosíntesis y la preparación de las películas del material molecular para su posterior caracterización y evaluación de propiedades eléctricas. Se sintetizaron por las dos vías nuevos materiales a partir de la ftalocianina de plomo (II) y el compuesto 1,8- dihidroxiantraquinona. La caracterización de los materiales se llevó a cabo por técnicas de análisis como espectroscopia IR, UV-Vis, MEB y EDS. Finalmente, se evaluó la conductividad eléctrica de los materiales, encontrándose que estos se ubican dentro de la categoría de materiales moleculares semiconductores.Recently, molecular materials have been developed because of their electrical properties which give conductor, semiconductor, or superconductor behavior. This study is focused on the Molecular Materials preparation by means of two different electrosynthesis techniques: electrocrystallization in conventional cells, and electrosynthesis in the electrochemical module of an Atomic Force Microscope (AFM). The latter represents an alternative method in which is possible to monitor and observe the new material as it is synthesized. Moreover, this second method presents huge advantages concerning cyclic voltammetry studies, time of electrosynthesis and preparation of the Molecular Material films for their later characterization and electrical properties evaluation. From Lead (II) phthalocyanine and 1,8 dihidroxianthraquinone compounds, new materials were synthesized by both methods. The characterization of the materials was accomplished using several analysis techniques such as IR, UV-Vis, SEM and EDS Spectroscopy. Finally, electrical conductivity was evaluated, suggesting that the materials can be classified as semiconductor molecular materials.