Desenvolvimento e validação de um método para a determinação simultânea de mesilato de nelfinavir e duas impurezas por cromatografia eletrocinética micelar (CEM)

Bastos, Carina de Almeida

dc.contributor	Oliveira, Marcone Augusto Leal de
dc.contributor	http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761776U6
dc.contributor	Souza, Marcus Vinícius Nora de
dc.contributor	http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4792380D0
dc.contributor	Pianetti, Gerson Antônio
dc.contributor	http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4792685T3
dc.contributor	Borges, Keyller Bastos
dc.contributor	http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4746034Y4
dc.contributor	Silva, Júlio César José da
dc.contributor	http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760756J8
dc.contributor	Raposo, Nádia Rezende Barbosa
dc.contributor	http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4737961T9
dc.creator	Bastos, Carina de Almeida
dc.date	2017-05-17T14:34:40Z
dc.date	2017-05-09
dc.date	2017-05-17T14:34:40Z
dc.date	2015-03-20
dc.date.accessioned	2023-09-29T15:32:42Z
dc.date.available	2023-09-29T15:32:42Z
dc.identifier	https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4452
dc.identifier.uri	https://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/9129570
dc.description	A methodology for the simultaneous determination of nelfinavir mesylate and the impurities 3-hydroxy-2-methylbenzoic acid and (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(tert-butylcarbamoyl) octahydroisoquinolin-2(1H)-yl)-3-hydroxy-1-(phenylthio)butan-2-aminium benzoate by micellar electrokinetic chromatography, with an analysis time of 25 min, was proposed. An electrolyte composed of sodium tetraborate buffer (pH 9.24; 25 mmol L−1), sodium dodecyl sulphate (9 mmol L−1) and methanol (10%, v/v) was optimized using a mixed-level factorial design, with direct detection at 200 nm. After evaluating some figures of merit, such as selectivity, linearity, precision, limit of detection, limit of quantification, accuracy and robustness (Youden’s test), the method was successfully applied to the analysis of nelfinavir mesylate and its impurities in a pharmaceutical formulation (tablets). The optimized methodology is demonstrated to be useful in the determination of these analytes in a synthesis monitoring process, in raw materials and in pharmaceutical formulations, while offering low solvent consumption, requiring a small sample and using non-specific columns as advantages.
dc.description	Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de análise de 25 minutos, foi proposto. O eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (pH 9,24; 25 mmol L−1), dodecil sulfato de sódio (9 mmol L−1) e metanol (10%, v/v) foi otimizado utilizando planejamento fatorial misto, com detecção direta em 200 nm. Após avaliação das figuras de mérito seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (Teste de Youden), o método foi aplicado na análise do mesilato de nelfinavir e suas impurezas em uma formulação farmacêutica (comprimidos). O método otimizado pode ser útil na determinação desses analitos em processos de monitoramento de síntese, matérias-primas e formulações farmacêuticas, oferecendo como vantagens baixo consumo de solventes, pequena demanda de amostra e uso de colunas não específicas.
dc.description	CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
dc.format	application/pdf
dc.language	por
dc.publisher	Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
dc.publisher	Brasil
dc.publisher	ICE – Instituto de Ciências Exatas
dc.publisher	Programa de Pós-graduação em Química
dc.publisher	UFJF
dc.rights	Acesso Aberto
dc.subject	Nelfinavir
dc.subject	Impurezas
dc.subject	Cromatografia eletrocinética micelar
dc.subject	Planejamento fatorial misto
dc.subject	Teste de Youden
dc.subject	Nelfinavir
dc.subject	Impurities
dc.subject	Micellar Electrokinetic Chromatography
dc.subject	Mixed Factorial Design
dc.subject	Youden’s Test
dc.subject	CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.title	Desenvolvimento e validação de um método para a determinação simultânea de mesilato de nelfinavir e duas impurezas por cromatografia eletrocinética micelar (CEM)
dc.type	Tese

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