Optimization methodology for the determination of boron using differential pulse voltammetry

dc.contributorReis, César
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4785327P6
dc.contributorNeves, Antônio Augusto
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788868U1
dc.contributorReis, Efraim Lázaro
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4788214H7
dc.contributorTeófilo, Reinaldo Francisco
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762360H4
dc.contributorFidencio, Paulo Henrique
dc.contributorhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4728400E4
dc.creatorCunha, Roselaine Calzavara da
dc.date2015-03-26T13:00:18Z
dc.date2011-10-03
dc.date2015-03-26T13:00:18Z
dc.date2010-07-09
dc.date.accessioned2023-09-27T21:03:39Z
dc.date.available2023-09-27T21:03:39Z
dc.identifierCUNHA, Roselaine Calzavara da. Optimization methodology for the determination of boron using differential pulse voltammetry. 2010. 78 f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa, 2010.
dc.identifierhttp://locus.ufv.br/handle/123456789/2096
dc.identifier.urihttps://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/8953766
dc.descriptionO propósito deste trabalho foi otimizar, por meio de planejamentos experimentais, a técnica de voltametria de pulso diferencial empregando eletrodo de mercúrio de gota pendente (HMDE) na determinação de boro a nível de traço. Por ser eletroquimicamente inativo, o boro não pode ser determinado diretamente por técnicas voltamétricas. Entretanto, após a reação de complexação entre o ácido bórico e o vermelho de alizarina S (VAS), um pico voltamétrico anódico é obtido correspondente à oxidação do grupamento antraquinônico em -0,473 V (vs Ag/AgCl) empregando o eletrólito de suporte ácido acético / hidróxido de amônio 0,1 mol L-1. Fatores instrumentais e pH foram estudados utilizando o planejamento exploratório de Plackett-Burman para triagem dos fatores relevantes e, em seguida, para otimização dos níveis dos fatores um planejamento composto central (CCD) foi realizado. As melhores respostas voltamétricas foram obtidas, quando utilizados pH 7,2, tempo de pulso de 10 ms, amplitude de pulso de 50 mV e velocidade de varredura de 6,2 mV s-1. Os parâmetros potencial de acumulação, tempo de acumulação foram fixados em -800 mV s-1 e 0 s, respectivamente. Com os parâmetros otimizados, o sinal voltamétrico do complexo mostrou-se linearmente dependente da concentração de boro em uma faixa de 0,05 a 1,47 mg L-1 (n = 10). Os limites de detecção e de quantificação foram 9,72 e 32,4 μg L-1, respectivamente. O desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,21% para 5 leituras independentes de uma solução padrão de boro de 40 μg L-1.
dc.descriptionThe purpose of this study was to optimize, by means of experimental design, the technique of differential pulse voltammetry using electrode mercury drop (HMDE) in the determination of boron at trace level. Because it is electrochemically inactive, boron cannot be determined by voltammetric techniques. However, after the complexation reaction of boric acid and alizarin red S (VAS), an anodic voltammetric peak is obtained corresponding to oxidation of the group of anthraquinone at -0.473 V (vs. Ag/AgCl) using the supporting electrolyte acetic acid / ammonium hydroxide 0.1 mol L-1. Instrumental factors and pH were studied using the Plackett-Burman exploratory planning for screening of the relevant factors and then to analyze these factors a central composite design (CCD) was performed. The best voltammetric response was obtained when used pH 7.2, pulse time 10 ms, pulse amplitude of 50 mV and scan rate of 6.2 mV s-1. The accumulation potential and accumulation time parameters were set at -800 mV s-1 and 0 s, respectively. With optimized parameters, the voltammetric signal of the complex was linearly dependent on the concentration of boron in the range 0.05 -1.47 mg L-1 (n = 10). The detection and quantification limits were 9.72 and 32.4 μg L-1, respectively. The relative standard deviation (RSD) was 3.21% for five independent readings of a standard solution of boron of 40 μg L-1.
dc.descriptionConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
dc.formatapplication/pdf
dc.formatapplication/pdf
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal de Viçosa
dc.publisherBR
dc.publisherAgroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica
dc.publisherMestrado em Agroquímica
dc.publisherUFV
dc.rightsAcesso Aberto
dc.subjectOtimização
dc.subjectDeterminação de boro
dc.subjectVoltametria de pulso diferencial
dc.subjectOptimization
dc.subjectDetermination of boron
dc.subjectDifferential pulse voltammetry
dc.subjectCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
dc.titleOtimização da metodologia de determinação de boro empregando voltametria de pulso diferencial
dc.titleOptimization methodology for the determination of boron using differential pulse voltammetry
dc.typeDissertação


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