Determinación de azufre mediante calibración no convencional "multi-energy" en muestras de origen foliar por formación de la molécula diatómica Sn-S haciendo uso de la técnica de espectroscopía de absorción atómica de fuente continua de alta resolución (HR-CS-AAS)

Abstract

Debido a la reducción de las emisiones de gases de efecto invernadero, el aumento en la demanda de alimentos a nivel mundial y la intensificación de los sistemas de cultivo, se ha visto reducida la recaptación de S en las plantas, lo que provoca que disminuyan los factores de crecimiento y desarrollo dada la importancia que el S tiene en las diferentes rutas metabólicas. Por lo anterior, el objetivo de esta investigación fue determinar el contenido de S en una muestra de origen foliar por formación de la molécula diatómica de Sn-S haciendo uso de la técnica de espectroscopía de absorción atómica de fuente continua de alta resolución en modalidad de calentamiento electrotérmico (HR-CS-ETAAS). Se evaluó la importancia del uso de un modificador y de la fuente de estaño sobre la señal analítica y se utilizó el método de calibración no convencional por multi energía (MEC) para realizar su determinación. A su vez, los parámetros correspondientes al programa de calentamiento como las temperaturas de calcinación y atomización fueron optimizados para obtener la mejor sensibilidad y forma de picos en la medida de su absorbancia. Entre los resultados, se lograron encontrar los parámetros óptimos instrumentales del equipo, se determinó que no era necesario el uso de un modificador para obtener señales óptimas de las vibraciones moleculares de Sn-S, que el uso de nanocompositos de Sn pueden permitir la correcta determinación de la señal, y que, utilizando MEC, se obtuvo una concentración de 9644 ± 2541ppm con respecto a los 9600ppm contenidos en un material de referencia (NIST SRM 1573a).

Due to the reduction in greenhouse gas emissions, the increased global demand for food, and the intensification of agricultural systems, the uptake of sulfur (S) in plants has been diminished. This reduction in sulfur uptake hampers the growth and development processes, given the crucial role that S plays in various metabolic pathways. Consequently, the primary objective of this research was to determine the sulfur content in a foliar sample by forming the diatomic Sn-S molecule, utilizing the technique of High-Resolution Continuous Source Electrothermal Atomic Absorption Spectroscopy (HR-CS-ETAAS). The study evaluated the significance of using a modifier and the tin source on the analytical signal, employing the unconventional multi-energy calibration method (MEC) for the determination. Additionally, the heating program parameters, such as calcination and atomization temperatures, were optimized to achieve the highest sensitivity and peak shape in the absorbance measurement. The obtained results indicated the successful determination of instrumental parameters for the equipment, demonstrated that the use of a modifier was unnecessary to obtain optimal signals from Sn-S molecular vibrations, and revealed that the application of tin nanocomposites enabled accurate signal determination. Employing the MEC calibration method, a sulfur concentration of 9644 ± 2541 ppm was obtained, in agreement with the 9600ppm content found in a reference material (NIST SRM 1573a).