Caracterização da paligorsquita ativada termicamente visando aplicação em nanocompósitos

Abstract

A paligorsquita é um argilomineral caracterizado por possuir uma estrutura fibrilar repleta de microcanais, que lhe confere uma alta área superficial, fazendo com que ela tenha uma ampla variedade de aplicações desde absorvedores de óleos a aplicações na indústria farmacêutica. A sua estrutura única somada a sua ampla área superficial lhe permite ser utilizada no desenvolvimento de novos materiais como os nanocompósitos de polímero-argila. Para atingir seu potencial máximo como cargas de reforço devem ser realizados tratamentos térmicos e químicos na argila a fim de aumentar sua área superficial e remover impurezas, acarretando uma maior facilidade na modificação da argila com cátions orgânicos ou agentes de compatibilização que irão melhorar a interação entre a matriz e o reforço. Neste trabalho foi verificado o efeito do tratamento térmico, avaliando-se como ele impacta nas propriedades da argila, a fim de utiliza-la como carga de reforço em nanocompósitos de polímero-argila. A argila foi tratada termicamente em diversas temperaturas por 4h em uma mufla e caracterizada por difratometria de raios X (DRX), espectrometria por fluorescência de raios X (XRF), análise termogravimétrica (TGA), fisissorção pelo método B.E.T. e microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG). Durante o tratamento térmico da argila observou-se quatro estágios de perda de massa, no primeiro estágio a água zeolítica e a água adsorvida foram removidas em temperaturas entre 60 a 150°C, no segundo estágio ocorreu à eliminação de metade das moléculas de água de coordenação em temperaturas entre 175 a 350°C, no terceiro estágio, toda a água de coordenação foi eliminada em temperaturas entre 350°C a 550°C e no quarto estágio a desidroxilação da folha octaedral levou a remoção da água estrutural em temperaturas entre 580°C a 800°C. A desidroxilação completa da argila reduziu a sua área superficial para 10 m²/g, levando ao colapso dos seus canais e o fechamento dos seus microporos. A eliminação da água de coordenação nas argilas tratadas a 500°C e 700°C levou a redução da capacidade higroscópica, sem a destruição da sua estrutura, sendo favorável para a utilização nos compósitos, evitando prejuízos às propriedades e ao processamento dos compósitos pela ausência de umidade.

Palygorskite is a clay mineral, characterized to have a fibrous structure fulfilled by microchannels which grants a high surface area allowing it to be applied in a wide variety of applications from oil absorbers to applications in the pharmaceutical industry. Its unique structure and large surface area allow it to be used in the development of new materials such as polymer-clay nanocomposites. To reach its maximum potential as a reinforcement filler, thermal and chemical treatments must be carried out on the clay to increase its surface area and remove impurities, resulting in an easier modification of the clay with organic cations or compatibilizing agents that will improve the interaction between the matrix and the filler. In this work, the effect of heat treatment was verified, evaluating how it impacts on the properties of clay in order to use it as a reinforcing filler in polymer-clay nanocompósitos. The clay was heat treated at different temperatures for 4h in a muffle oven and characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometry (XRF), thermogravimetric analysis (TGA), physisorption by the B.E.T method and scanning electron microscopy field emission gun (MEV-FEG). From the thermal treatments it was observed four stages of mass loss, in the 1st stage, adsorbed water and zeolitic water was loss in temperatures between 60 and 150°C. In the 2nd stage, half of the coordinated water was loss, between 175 and 350°C. In the 3rd stage, all coordinated water was loss between 350 and 550°C and in the 4th stage the dehydroxylation of the octahedral sheet led to the removal of structural water between 580 and 800°C. The complete dehydroxylation of clay reduced its surface area to 10 m²/g, leading to the collapse of its channels and the closure of its micropores. The loss of crystallized water in the clays treated at 500°C and 700°C led to a reduction in the hygroscopic capacity, without destroying its structure, being favorable for use in composites, avoiding reduction in the properties and processing problems in the composites due to the absence of humidity in the clay.