Análise da fase inicial da densificação de compósitos carbono-carbono feitos com hexano pelo método CVI

Abstract

O método CVD (Chemical Vapor Deposition), processo no qual compostos voláteis reagem quimicamente para formar um material sólido o qual é depositado sobre um substrato, era utilizado há séculos atrás para depositar revestimentos de tungstênio sobre filamentos de carbono a fim de estender a vida de lâmpadas incandescentes. Atualmente esse processo a altas temperaturas tem sido utilizado para produção de filmes finos e revestimentos, os quais encontram aplicações nos mais diversos tipos de tecnologia como dispositivos eletrônicos, fabricação de ferramentas de corte, motores de foguete e componentes de reator nuclear, entre outros. A crescente adoção de métodos CVD se dá pela capacidade de produção de uma grande variedade de filmes e revestimentos de metais, semicondutores, compostos orgânicos e inorgânicos tanto na forma cristalina como na forma vítrea possuindo propriedades desejáveis, além de outras vantagens como preço acessível do equipamento e despesas operacionais, adequação para operação em lote e semicontínua e compatibilidade com outras etapas de processamento. O método utilizado nesse estudo para densificação de feltros de carbono é o CVI (Chemical Vapor Infiltration), que consiste em uma variação do CVD cuja pré-forma utilizada é fibrosa na qual gases se infiltram. Por conta desses gases atingirem o interior da pré-forma e não apenas sua superfície é que se dá o nome de infiltração e não de deposição. O gás que origina o material a ser depositado é chamado de gás precursor e os gases que transportam o produto de reação para que ocorra deposição no substrato são chamados de gases de arraste. O gás precursor utilizado será o ciclohexano e os gases de arraste utilizados serão o nitrogênio e hidrogênio. O ciclohexano é um solvente líquido que quando pirolisado se torna um precursor de matrizes de carbono. Para realização dos experimentos, foi utilizado um reator modelo tubular de diâmetro interno de 50 mm, comprimento de 1000 mm e seção quente de 600 mm. O foco do estudo em questão foi principalmente na análise das amostras por espectroscopia Raman, complementando-se pela análise da fase inicial de densificação através do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) bem como pela observação da formação de filmes e densificação das amostras. A espectroscopia Raman possibilita a identificação da estrutura química do material analisado através do espalhamento que a radiação eletromagnética sofre após interação com o material, já o Microscópio Eletrônico de Varredura possibilita uma análise visual mais detalhada das amostras através de imagens formadas a partir da varredura da superfície por um feixe de elétrons. Sendo assim, as análises possibilitaram uma identificação do tipo de carbono depositado nas amostras; a ocorrência ou não ocorrência da formação de filmes, bem como a qualidade dos mesmos; e, por fim, se a densificação foi bem sucedida ou não, avaliando as combinações de gases e temperaturas cuja interação está associada a uma otimização dos resultados.

The CVD (Chemical Vapor Deposition) method, a process in which volatile compounds chemically react to form a solid material which is deposited on a substrate, was used centuries ago to deposit tungsten coatings onto carbon filaments in order to extend the life of incandescent lamps. Currently, this process at high temperatures has been used for the production of thin films and coatings, which find applications in the most diverse types of technology such as electronic devices, manufacturing of cutting tools, rocket engines and nuclear reactor components. The growing adoption of CVD methods is due to the ability to produce a wide variety of films and coatings of metals, semiconductors, organic and inorganic compounds in both crystalline and glass forms, having desirable properties, in addition to other advantages such as an affordable equipment price. and operating expenses, suitability for batch and semi-continuous operation, and compatibility with other processing steps. The method used in this study for densification of carbon felts is the CVI (Chemical Vapor Infiltration), which consists of a variation of CVD whose preform used is fibrous in which gasses infiltrate. Because these gasses reach the interior of the preform and not just its surface, it is called infiltration and not deposition. The gas that originates the material to be deposited is called precursor gas and the gasses that transport the reaction product so that deposition occurs on the substrate are called carrier gasses. The precursor gas used will be cyclohexane and the carrier gasses used will be nitrogen and hydrogen. Cyclohexane is a liquid solvent that when pyrolyzed becomes a precursor to carbon matrices. To carry out the experiments, a tubular model reactor with an internal diameter of 50 mm, a length of 1000 mm and a hot section of 600 mm will be used. The study in question will focus mainly on the analysis of samples by Raman spectroscopy, complemented by the analysis of the initial phase of densification through the Scanning Electron Microscope (SEM) as well as by the observation of film formation and densification of the samples. Raman spectroscopy allows the identification of the chemical structure of the analyzed material through the scattering that the electromagnetic radiation suffers after interaction with the material, while the Scanning Electronic Microscope allows a more detailed visual analysis of the samples through images formed from the surface scan. by an electron beam. Therefore, the analyzes will make it possible to identify the type of carbon deposited in the samples; the occurrence or non-occurrence of film formation, as well as their quality; and, finally, whether the densification was successful or not, evaluating the combinations of gases and temperatures whose interaction is associated with an optimization of the results.