| dc.contributor | Rocha, Eduardo Carasek da | |
| dc.contributor | Merib, Josias de Oliveira | |
| dc.contributor | Universidade Federal de Santa Catarina | |
| dc.creator | Will, Camila | |
| dc.date | 2020-10-21T21:30:02Z | |
| dc.date | 2020-10-21T21:30:02Z | |
| dc.date | 2020 | |
| dc.date.accessioned | 2023-09-02T12:55:36Z | |
| dc.date.available | 2023-09-02T12:55:36Z | |
| dc.identifier | 370097 | |
| dc.identifier | https://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/216461 | |
| dc.identifier.uri | https://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/8598847 | |
| dc.description | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2020. | |
| dc.description | O uso de líquidos iônicos magnéticos (MILs) vem sendo empregado em diversos setores da química e, inclusive, na área de preparo de amostras. Neste caso, os MILs são utilizados como solventes extratores visando contornar os problemas de seletividade encontrados com o uso de solventes orgânicos tradicionais, tornando os métodos mais ?verdes? e seguros ao operador. O presente trabalho busca expandir a aplicabilidade do uso de MILs para determinação multiclasse em amostras biológicas. Para isso, foram escolhidos 8 analitos representantes de agrotóxicos, fármacos e hormônios e foi proposto um método de microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) baseado no uso do MIL tetracloromanganato de trihexiltetradecilfosfônio ([P6,6,6,14+]2[MnCl42-]) como solvente extrator. O método proposto foi otimizado com relação a suas principais variáveis como: diluição da amostra, tipo e quantidade de solvente dispersor, quantidade de solvente extrator, tempo de extração e ajuste de pH através de estratégias uni e multivariadas. Em seguida, os principais parâmetros analíticos de mérito foram determinados utilizando as condições ótimas do método proposto. Curvas de calibração foram construídas diretamente em amostra de urina diluída fortificada em 5 níveis de concentração (n=3). Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) variaram de 3 a 7,5 µg L-1 e 10 a 25 µg L-1, respectivamente. Também foi possível avaliar a linearidade das curvas de calibração através dos valores de coeficiente de determinação (R2) que foram todos maiores que 0,9903. Desvios padrões relativos foram usados para avaliar a precisão do método. Os valores variaram de 2 a 21% e de 12 a 14% para as precisões intradia e interdia, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada através de ensaios de recuperação relativa (RR) em três níveis de concentração, obtendo-se valores de RR entre 78 e 130%. A robustez do método foi comprovada por meio do método de Younden. Além disso, o método foi aplicado em 5 amostras reais, sendo encontrada uma concentração de 27,2 µg L-1 (544 µg L-1 na amostra não diluída) de estrona em uma das amostras diluídas. Além disso, as principais características do método foram comparadas com outros métodos presentes na literatura, sendo destacados o baixo tempo de extração requerido, valores de LOQ comparáveis aos da literatura e a possibilidade de determinação multiclasse. Dessa maneira, foi possível concluir que os MILs apresentam potencial bastante interessante para o uso em preparo de amostras biológicas. | |
| dc.description | Abstract: Magnetic Ionic liquids (MILs) have been used in different areas of chemistry including sample preparation field. In this case, MILs are used as extraction solvents aiming to overcome problems found with the use of traditional organic solvents such as selectivity and allowing for methods greener and safer to the operator. The presented work aimed at expanding the applicability of the use of MILs for a multiclass determination in biological samples. Therefore, 8 analytes including some pesticides, pharmaceuticals and hormones were evaluated, and a dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) based on the use of the MIL trihexyltetradecylphosphonium tetrachloromanganate ([P6,6,6,14+]2[MnCl42-]) as extractor solvent was proposed. The method was optimized for its main variables as: sample dilution, type and quantity of disperser solvent, quantity of extractor solvent, extraction time and pH adjustment through uni and multivariate approaches. Then, the analytical figures of merit were determined using the optimized method. Calibration curves were built directly in diluted urine sample in five levels of concentration (n=3). Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) varied from 3 to 7.5 µg L-1 and 10 to 25 µg L-1, respectively. Linearity was evaluated through the values of the determination coefficients (R2) which were all higher than 0.9903. Relative standard deviation (RSD) were used to assess method?s precision. The values varied from 2 to 21% and from 12 to 14% for intraday and interday precision, respectively. The accuracy of the method was evaluated through relative recovery assays in three levels of concentration and values varied from 78 to 130%. Method?s robustness was verified with the Youden's method. Moreover, the method was applied in 5 real samples, and a concentration of 27.2 µg L-1 of estrone was found in one of the diluted samples. Moreover, the main characteristics of the method were compared to others from literature, with highlights for the low extraction time required, values of LOQ comparable to literature and the possibility of multiclass analysis. In this way, it was possible to conclude that MILs have a really interesting potential for the use in sample preparation step for biological samples. | |
| dc.format | 85 p.| il., gráfs. | |
| dc.format | application/pdf | |
| dc.language | por | |
| dc.subject | Química | |
| dc.subject | Liquídos iônicos | |
| dc.title | Explorando a potencialidade do uso de líquidos iônicos magnéticos em métodos de preparo de amostra biológica para análise multiclasse | |
| dc.type | Dissertação (Mestrado) | |
