O objetivo deste trabalho foi a obtenção de nanopartículas de óxido de ferro bifásico (Fe2O3-α, Fe3O4) via síntese de combustão em solução, estudando a influência da razão combustível-oxidante (uréia-nitrato de ferro) nas características dos pós sintetizados. Além disso, visou-se a obtenção predominante da fase magnetita (Fe3O4) tendo em vista suas propriedades magnéticas. Os materiais resultantes do processo de combustão em solução foram caracterizados via DRX, MEV, VSM. Este estudo mostrou que o aumento da razão uréia-nitrato causa elevação das temperaturas características e da quantidade de gás gerada durante a síntese por combustão em solução. Por conta disso, o tamanho de cristalito e os teores da fase magnetita também aumentaram com a razão c/o. A síntese da formulação de razão molar estequiométrica em combustível resultou em óxido de ferro com menor tamanho de cristalito em comparação às outras amostras. A formação dos cristalitos foi influenciada pela temperatura e pelo volume de gases gerados, sendo a temperatura o parâmetro de maior importância. Quanto às propriedades magnéticas, destacam-se os resultados relativos à amostra S (estequiométrica em combustível), que apresentou o comportamento superparamagnético desejado. Além disso, pode-se observar que, à medida que a razão c/o aumenta, aumentam também as características de material magnético duro, devido ao aumento de tamanho de cristalitos e, consequente, o aumento da formação de clusters.